本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定。测定范围：20.00%~55.00%。 　 　

ICS 77.150.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1157.1—2016
粗氢氧化钴化学分析方法
第1部分：钴量的测定
电位滴定法
Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide-Part 1:Determination of cobalt content-Potentiometric titration method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1157《粗氢氧化钻化学分析方法》分为以下4个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法；YS/T1157.1—2016
第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：锰量的测定电位滴定法。本部分为YS/T1157的第1部分。
本部分方法1为掩蔽锰-电位滴定法；方法2为减锰-电位滴定法。本部分方法1为仲裁分析方法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、格林美股份有限公司、北京矿冶研究总院、英德佳纳金属科技有限公司。本部分方法1主要起草人：喻生洁、郭泽林、文占杰、马玉萍、谢柏华、范娟惠、马琳、孔智明、李敏、祁玉静、吴迟春、骆月英、梁玉兰。本部分方法2主要起草人：谢柏华、范娟惠、马琳、孔智明、吴迟春、骆月英、梁玉兰、喻生洁、马玉萍、吕庆成、李敏、祁玉静。
1范围
粗氢氧化钴化学分析方法
第1部分：钴量的测定
电位滴定法
YS/T1157的本部分规定了粗氢氧化钻中钻量的测定方法。本部分适用于粗氢氧化钻中钻量的测定。测定范围为20.00%～55.00%。2方法1掩蔽锰-电位滴定法
2.1方法提要
YS/T1157.1—2016
试料在高氯酸及磷酸存在下，将锰氧化为Mn3+，形成磷酸锰而掩蔽共存元素锰的干扰。在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁氰化钾溶液将Co2+氧化为Co3+，过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钻标准滴定溶液进行返滴定。
2.2试剂
除非另有说明外，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室三级水或纯度相当的水。2.2.1氟化氢铵。
2.2.2高氯酸（p=1.67g/mL)。
2.2.3磷酸(p=1.69g/mL）。
2.2.4氨水（p=0.90g/mL)。
2.2.5盐酸（1+1)。
2.2.6柠檬酸铵溶液（300g/L)。2.2.7钻标准滴定溶液：称取1.0000g金属钻（wcc≥99.95%），加人20mL硝酸（1十1），低温溶解后，加人10mL硫酸（1十1），蒸至白烟冒尽，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钻1mg。2.2.8铁氰化钾标准溶液
2.2.8.1配制：称取5.6g铁氰化钾，加约250mL水溶解，过滤后用水稀释至1000mL，混匀。贮存于棕色瓶中。
2.2.8.2标定：于200mL烧杯中，加人30mL柠檬酸铵溶液（2.2.6），30mL氨水（2.2.4），准确加人15.00mL铁氰化钾标准溶液（2.2.8.1），混匀。在电位滴定仪上，将氧化还原电极（2.3.2)放入烧杯，在不断搅拌下用钻标准滴定溶液(2.2.7)滴定至电位突跃最大即为终点。按式(1)计算铁氰化钾标准溶液对钻标准滴定溶液的换算因子：Vi
式中：
k一—换算因子，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数；V,—返滴定所消耗钻标准溶液毫升数，单位为毫升(mL)；.（1）
YS/T1157.1—2016
V2加人铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升（mL）。计算结果表示至小数点后四位。平行标定3份，所消耗的钻标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.03mL，取其平均值；否则，重新标定。
2.3仪器
2.3.1电位滴定仪，附搅拌装置。2.3.2与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。2.4试样
2.4.1试样粒度不大于0.154mm。2.4.2分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.40g试样（2.4)，精确至0.0001g。2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3测定
2.5.3.1将试料（2.5.1）置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加人0.2g氟化氢铵（2.2.1），加人20mL盐酸（2.2.5），盖上表面皿，低温溶解样品后，加人5mL高氯酸（2.2.2）、10mL磷酸（2.2.3），在300℃以上加热至高氯酸浓白烟减少，液面出现大量密集的气泡时，取下表面血，继续加热至气泡逐渐消失，直至沿杯壁的液面无小气泡时，即刻取下，稍冷3min～5min，用水冲洗表面血及杯壁，在不断摇动下加热煮沸溶解盐类，取下冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.5.3.2于200mL烧杯中，加人30mL柠檬酸铵溶液（2.2.6），30mL氨水（2.2.4），根据待测试液中的钻量，准确加人一定量的铁氰化钾标准溶液（2.2.8)（以铁氰化钾标准溶液过量2mL～10mL为宜），混匀后，再加人按表1分取的试液（2.5.3.1），混匀，在电位滴定仪上，将氧化还原电极（2.3.2）放人烧杯，不断搅拌下用钻标准滴定溶液(2.2.7)滴定过量的铁氰化钾，滴定至电位突跃最大即为终点。表1试液的分取体积
wco/ %
6分析结果的计算
钻的含量以质量分数wc。计，数值以%表示，按式（2)计算：wco
分取试液体积/mL
(k : V2-V) : pco : V。X10-3
（2）
式中：
铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的换算因子；试液的总体积，单位为毫升（mL)；返滴定所消耗钻标准溶液毫升数，单位为毫升（mL）；V
加人铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升（mL）；V.
分取试液的体积，单位为毫升(mL)；pco
钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试料量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位。2.7精密度
2.7.1重复性
YS/T1157.1—2016
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
wco/ %
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限
3方法2减锰-电位滴定法
3.1方法提要
在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁氰化钾溶液将Co2+氧化为Co3+，过量的铁氰化钾用钻标准滴定溶液进行电位滴定。试样中有Mn2+共存时，也被铁氰化钾溶液定量的氧化为Mn3+，测得结果为钻锰合量，将锰量校正为钻量后减去，即为钻量。3.2试剂
除非另有说明外，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室三级水或纯度相当的水。3.2.1氟化氢铵。
3.2.2氯化铵。
3.2.3柠檬酸铵。
3.2.4盐酸(p=1.19g/mL)。
YS/T1157.1—2016
3.2.5硝酸(p=1.42g/mL）。
3.2.6高氯酸（p=1.67g/mL）。
3.2.7氨水（p=0.90g/mL）。
3.2.8盐酸(1+1)。
3.2.9氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液：350mL氨水（3.2.7）、62.5g氯化铵（3.2.2）、50g柠檬酸铵(3.2.3)溶于水并稀释至1000mL，混匀。3.2.10钻标准滴定溶液：称取3.0000g金属钻（wc≥99.95%）于400mL烧杯中，缓缓加人40mL硝酸（1十1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钻3mg。3.2.11铁氰化钾标准溶液下载标准就来标准下载网
3.2.11.1配制：称取17g铁氰化钾，加水溶解，过滤后用水稀释至1000mL，混匀。贮存于棕色瓶中。3.2.11.2标定：准确移取与试料测定相同体积的铁氰化钾标准溶液（3.2.11.1）于250mL烧杯中，加人80mL氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液（3.2.9），混匀。在电位滴定仪上，放人电极，不断搅拌下用钻标准滴定溶液（3.2.10)滴定至电位突跃即为终点。按式(3)计算铁氰化钾标准溶液对钻标准滴定溶液的换算因子：Vi
式中：
k-一换算因子，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数；V，—滴定所消耗钻标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V一加人铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。...（3)
计算结果表示至小数点后四位。平行标定3份，所消耗的钴标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.03mL，取其平均值。否则，重新标定。
3.3仪器
3.3.1电位滴定仪，附搅拌装置。3.3.2与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。3.4试样
3.4.1试样粒度不大于0.154mm。3.4.2分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
3.5分析步骤
3.5.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3测定
3.5.3.1将试料（3.5.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加人20mL盐酸（3.2.4）、0.2g氟化氢4
YS/T 1157.1—2016
铵，盖上表面血，低温溶解样品后，取下，稍冷，用水洗涤表面皿及杯壁，加热煮沸，取下冷却。移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.5.3.2对含砷量大于0.1%的样品，加人10mL盐酸（3.2.4）、0.2g氟化氢铵，再加人3mL硝酸（3.2.5）、3mL高氯酸（3.2.6)加热至白烟冒尽，取下，冷却。加人5mL盐酸（3.2.8），加热溶解盐类，用水洗涤表面血及杯壁，煮沸，取下冷却。移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.5.3.3视试料钻含量的不同，准确移取相应量的铁氰化钾标准溶液（以铁氰化钾标准溶液过量2mL～3mL为宜）于250mL烧杯中，加入80mL氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液（3.2.9），混匀，再加入按表4规定分取的试液（3.5.3.1或3.5.3.2），在电位滴定仪上，放人电极（3.3.2），不断搅拌下用钻标准滴定溶液（3.2.10)滴定至电位突跃最大即为终点。表4试液分取体积
Wc。+WMa/%
3.6分析结果的计算
WMn /%
钻的含量以质量分数wc。计，数值以%表示，按式(4)计算：wco
式中：
分取试液体积/mL
(k·Vz-Vi) pc。:V。X10-3
-X100-WMmX1.07
（4）
铁氰化钾标准溶液对钻标准滴定溶液的换算因子；试料量，单位为克（g）；
试液的总体积，单位为毫升（mL）；返滴定所消耗钻标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；加人铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；钻标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；试样中锰的质量分数；
钻与锰的摩尔质量之比。
计算结果表示至小数点后两位。3.7精密度
3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5重复性限
wc / %
YS/T1157.1—2016
3.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
表6再现性限
试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1157.1—2016）；使用的方法（方法1或方法2)；
-分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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