ICS 77.150.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1157.3—2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第3部分：钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide — Part 3: Determination of calcium and magnesium contents — Flame atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 1157《粗氢氧化钴化学分析方法》包括以下部分： 第1部分：钴量的测定 电位滴定法； 第2部分：镍、铜、锰、铁、铅、锌、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：锰量的测定 电位滴定法。 本部分为YS/T 1157的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司。 方法1参加起草单位：北京有色金属研究总院、湖南有色金属研究院、英德佳纳金属科技有限公司。 方法1主要起草人：陈雄飞、张晓、张志鑫、任利华、喻生洁、潘梅荣、邹智、庞文林、谢柏华、沈佳跃、吴迟春、骆月英、梁玉兰。 方法2参加起草单位：上海有色金属工业技术监测中心有限公司、广州有色金属研究院、格林美股份有限公司、苏州有色金属研究院有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。 方法2主要起草人：喻生洁、任利华、李希凯、吕庆成、吴亚辉、张晓、侯川、熊晓燕、庄艾春、王津、周良、范娟惠、范翠、朱丽、张惠琳、吴迟春、骆月英。 1 范围 本部分规定了粗氢氧化钴中钙量和镁量的测定方法。 方法1测定范围：钙0.10%～3.00%，镁0.10%～2.50%； 方法2测定范围：钙≥3.00%～7.00%，镁≥2.50%～10.00%。 2 方法1：火焰原子吸收光谱法 2.1 方法提要 试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7 nm和285.2 nm处分别测量钙、镁的吸光度，按工作曲线法计算含量。 2.2 试剂 除非另有说明，分析中使用确认为分析纯的试剂，水为实验室二级水或相当纯度水。 硝酸（ρ=1.42 g/mL）； 盐酸（ρ=1.19 g/mL）； 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL）； 高氯酸（ρ=1.84 g/mL）； 盐酸（1+1）。 氧化镧溶液（40 g/L）：称取24.4 g氧化镧于烧杯中，加水与盐酸溶解，加热后冷却并定容至500 mL。 钙标准贮存溶液：称取2.500 g碳酸钙（≥99.95%），溶解后定容至1000 mL，1 mL含1 mg钙。 镁标准贮存溶液：称取0.1658 g氧化镁（≥99.95%），溶解后定容至1000 mL，1 mL含0.1 mg镁。 钙标准溶液：由贮存液稀释制得，1 mL含100 μg钙。 镁标准溶液：由贮存液稀释制得，1 mL含10 μg镁。 2.3 仪器 原子吸收光谱仪，配备钙空心阴极灯、镁空心阴极灯及空气-乙炔预混合燃烧器。