ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.3—2010 代替 YS/T 74.3—1994 镉化学分析方法 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium – Part 3: Determination of nickel content – Electrothermal atomic absorption spectrometric method 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第2部分：锑量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第3部分：镍量的测定（电热原子吸收光谱法）； 第4部分：铅量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第5部分：铜量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：锌量的测定（1,10-二氮杂菲分光光度法）； 第7部分：铁量的测定（结晶紫分光光度法）； 第8部分：铊量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第9部分：锡量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第10部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第3部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 74.3—1994《镉化学分析方法 丁二酮分光光度法测定镍量》。与原标准相比主要变化如下： 1）分析方法改为电热原子吸收光谱法； 2）补充了精密度、质量保证和控制条款； 3）增加了警告性提示； 4）增加了试验报告条款。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243） 起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司 参加单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院 主要起草人：叶世源、周益、姜求韬、袁玉霞、戴凤英、刘晓辉 1 范围 本部分规定了镉中镍含量的测定方法。 适用于镉中镍量的测定，测定范围为0.0004%～0.010%。 警告：使用本部分人员应具备正规实验室工作经验，并熟练掌握电热原子吸收光谱仪操作技能，严格遵守仪器安全操作规程。 2 方法原理 试料用硝酸溶解后，将一定体积试液注入电热原子化器中，采用塞曼效应原子吸收光谱仪在波长232.0 nm处测定镍的吸光度，通过工作曲线法计算镍的质量分数。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水。所有器皿需用硝酸（3.3）浸泡12 h后用水彻底清洗。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯 3.2 硝酸（1+1） 3.3 硝酸（1+99） 3.4 镍标准贮存溶液：称取1.0000 g金属镍（纯度≥99.99%），加入40 mL硝酸（3.2）低温溶解，除去氮氧化物后冷却，转入1000 mL容量瓶，用硝酸（2+98）稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含1.0 mg镍。 3.5 镍标准溶液：移取1.00 mL镍标准贮存溶液于500 mL容量瓶，用硝酸（2+98）稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含2.0 μg镍。 4 仪器 4.1 石墨炉原子吸收光谱仪，配电热原子化器、自动进样器或微量取样器、镍空心阴极灯及塞曼背景校正装置。 4.2 仪器性能要求： 1）灵敏度：最高浓度标准溶液吸光度不低于0.300； 2）工作曲线相关系数不低于0.995； 3）精密度：最高浓度标准溶液测定10次标准偏差不超过1.5%；最低浓度标准溶液标准偏差不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。 附：仪器参考工作条件见附录A。 5 分析步骤 5.1 试料 称取试样1.000 g，精确至0.0001 g。 （表1 分取及测定试液体积） 镍质量分数范围：0.0004%～0.0020%；0.0020%～0.010% 5.2 空白试验 随同试料进行空白试验。