ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.4—2010 代替 YS/T 74.4—1994 镉化学分析方法 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第2部分：锑量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第3部分：镍量的测定（电热原子吸收光谱法）； 第4部分：铅量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第5部分：铜量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：锌量的测定（1,10-二氮杂菲分光光度法）； 第7部分：铁量的测定（结晶紫分光光度法）； 第8部分：铊量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第9部分：锡量的测定； 第10部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第4部分，按照GB/T 1.1—2009的规则起草。 本部分代替YS/T 74.4—1994《镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量》，与原标准相比主要变化如下： 1）对文本格式进行了修改； 2）补充了精密度、质量保证和控制条款； 3）增加了警告性提示； 4）增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 主要起草人：常守森、奚红杰、李霞、顾丽、胡泽慧、蔡军、王芳。 1 范围 本部分规定了镉中铅含量的测定方法。 本方法适用于镉中铅量的测定，测定范围为0.0005%～0.055%。 警告：使用本部分的人员应具有正规实验室工作的实践经验，并具备使用原子吸收分光光度计的技能，应严格按照仪器安全操作规程进行操作。 2 方法原理 试料用硝酸分解，以氢氧化铁为载体进行共沉淀分离镉并富集微量铅。在稀硝酸介质中，采用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长283.3 nm处测量吸光度，通过标准曲线法计算铅含量。 当试料中铅含量（wp）≥0.01%时，可不经共沉淀富集，直接在稀硝酸介质中测定。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 3.2 氨水（ρ=0.90 g/mL），优级纯。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 氨水（1+20）。 3.5 硝酸铁溶液：称取28.9 g硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]（铅含量≤0.0001%），溶于100 mL硝酸（1+27）中。该溶液1 mL含40 mg铁。 3.6 镉基体溶液：称取10.00 g金属镉（纯度≥99.99%，铅含量≤0.0001%），置于400 mL烧杯中，分次加入40 mL硝酸（3.3），反应后加热驱除氮氧化物，冷却后转入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含100 mg镉。 3.7 铅标准贮存溶液：称取1.0000 g纯铅（≥99.99%）置于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.3），低温溶解后煮沸驱除氮氧化物，冷却后转入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含1 mg铅。 3.8 铅标准溶液：移取50.00 mL铅标准贮存溶液（3.7）于500 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含100 μg铅。 4 仪器 原子吸收光谱仪（配铅空心阴极灯）。在最佳工作条件下，仪器应满足以下要求： 1）灵敏度：在与测量溶液基体一致的条件下，铅的特征浓度不大于0.25 μg/mL； 2）精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度标准溶液（非零浓度）测量10次，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。