YS/T 74.5-2010
基本信息
标准号： YS/T 74.5-2010
中文名称：镉化学分析方法 第5部分:铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法
标准类别：其他行业标准
英文名称：Methods for chemical analysis of cadmium—Part 5:Determination of copper content—Lead diethyldithio-carbamate spectrophotometry
标准状态：现行
发布日期：2011-11-22
实施日期：2011-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
相关标签： 化学分析 方法 测定 乙基 二硫代 氨基 甲酸 光度法
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
替代情况：替代YS/T 74.5-1994
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：8页
标准价格：14.0
出版日期：2011-03-01
相关单位信息
起草人：刘丽敏、宋秀丽、李遵义、左红毅、杨林娟、杨艳
起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
标准简介
本部分规定了镉中铜量的测定方法。
本部分适用于镉中铜量的测定。测定范围：0.00005%～0.025%。
YS/T74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分:
———第1部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
———第2部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
———第3部分:镍量的测定 电热原子吸收光谱法;
———第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第5部分:铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法;
———第6部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第7部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
———第8部分:铊量的测定 结晶紫分光光度法;
———第9部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
———第10部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第11部分:砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替YS/T74.5—1994《镉化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量》,本部分与原标准相比,主要变化如下:
———对文本格式进行了修改;
———补充了精密度、质量保证和控制条款;
———增加了警告性提示;
———增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。
本部分参加起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司。
本部分主要起草人:刘丽敏、宋秀丽、李遵义、左红毅、杨林娟、杨艳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T74.5—1994;
———GB/T2130—1980。
YS/T74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分:
———第1部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
———第2部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
———第3部分:镍量的测定 电热原子吸收光谱法;
———第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第5部分:铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法;
———第6部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第7部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
———第8部分:铊量的测定 结晶紫分光光度法;
———第9部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
———第10部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第11部分:砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替YS/T74.5—1994《镉化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量》,本部分与原标准相比,主要变化如下:
———对文本格式进行了修改;
———补充了精密度、质量保证和控制条款;
———增加了警告性提示;
———增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。
本部分参加起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司。
本部分主要起草人:刘丽敏、宋秀丽、李遵义、左红毅、杨林娟、杨艳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T74.5—1994;
———GB/T2130—1980。
标准图片预览
标准内容
ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T74.5—2010
代替YS/T74.5-1994
镉化学分析方法
第5部分：铜量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法Methodsforchemicalanalysisofcadmium-Part 5:Determination of copper content-Lead diethyldithio-carbamate spectrophotometry2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T74一2010《化学分析方法》分为11个部分：第1部分：砷量的测定
第2部分：锑量的测定
一第3部分：镍量的测定
第4部分：铅量的测定
第5部分：铜量的测定
第6部分：锌量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
电热原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法；火焰原子吸收光谱法；
第7部分：铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法；
第8部分：铊量的测定
结晶紫分光光度法；
第9部分：锡量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法；
第10部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
YS/T74.5—2010
一第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为第5部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T74.5—1994《镉化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量》，本部分与原标准相比，主要变化如下：对文本格式进行了修改；
补充了精密度、质量保证和控制条款；-增加了警告性提示；
增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司。本部分主要起草人：刘丽敏、宋秀丽、李遵义、左红毅、杨林娟、杨艳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T74.5—1994;
GB/T2130--1980。
镐化学分析方法
第5部分：铜量的测定wwW.bzxz.Net
二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法警告一一使用有机试剂时建议戴口罩，在通风设施良好的地方操作。1范围
YS/T74的本部分规定了镉中铜量的测定方法。本部分适用于镉中铜量的测定。测定范围：0.00005%～0.025%。2方法原理
YS/T74.5—2010
在酸性介质中，二价铜与二乙基二硫代氨基甲酸铅（铜试剂铅盐）置换，形成二乙基二硫代氨基甲酸铜的有色配合物，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。显色溶液中铋小于20μg不干扰测定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1乙酸铅。
3.2硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。3.3氨水（p0.90g/mL)，优级纯。3.4硝酸(1十1)。
3.5硝酸(1+10)。
3.6氨水(1十2）。
3.7二乙基二硫代氨基甲酸铅（铜试剂铅盐）-三氯甲烷溶液：称取0.10g乙酸铅（3.1)溶于100mL水中，加人5mL硝酸钾溶液（100g/L）、20mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5g/L），混匀。移入500mL分液漏斗中，加入250mL三氯甲烷，振荡2min，静置分层，将有机相干过滤于500mL棕色干燥容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，混匀。一周内使用（本溶液用水，需预先煮沸，冷却至室温）。3.8铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wca>99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸(3.4)，低温加热至溶解完全，冷却，用水洗表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铜。3.9铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.4)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有5μg铜。4仪器
分光光度计。
YS/T74.5—2010
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
试料量、试液体积及加入硝酸量铜质量分数/
0.00005~0.00030
>0.00030~0.0010
>0,0010~0.0040
>0.0040~0.010
>0.010~0.025
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料/
加人硝酸(3.4)/
试液体积/
分取试液体积/
5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，按表1加人硝酸（3.4)，加热至试料溶解完全，低温蒸发至近干，冷却。
5.3.2用水洗表血及杯壁，加热溶解盐类，冷却。5.3.2.14
铜≤0.0040%时，将试液（5.3.1)移人125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL。5.3.2.2铜>0.0040%时，将试液（5.3.1)移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL。5.3.3用氨水(3.6）和硝酸（3.5)调节溶液pH1~pH3。加入15.00mL二乙基二硫代氮基甲酸铅-三氯甲烷溶液（3.7)，振荡2min,静置分层。5.3.4
有机相用脱脂棉干过滤于2cm吸收皿中，以三氮甲烷为参比，于分光光度计波长440nm处，5.3.5
测量其吸光度。
5.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。5.4工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.9）于一组125mL分液漏斗中，加水至30mL。5.4.2按5.3.3～5.3.5条进行。
5.4.3减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵坐标，铜量为横坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数wc计，数值以%表示，按式(1)计算：wc。 =mi : V.×10-6
..（1)
式中：
mi自工作曲线上查得的铜量，单位为微克(μg)；V。—一试液的总体积，单位为毫升(mL)；V,一-分取试液的体积，单位为毫升(mL)；mo
试料的质量，单位为克（g）。
分析结果保留两位有效数字。
精密度
7.1重复性
YS/T74.5—2010
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限
质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。9试验报告
试样；
使用的标准；
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T74.5-2010
中华人民共和国有色金属
行业标准
镐化学分析方法
第5部分：铜量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法YS/T74.5—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2011年1月第一版
印张0.5字数8千字
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21441定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T74.5—2010
代替YS/T74.5-1994
镉化学分析方法
第5部分：铜量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法Methodsforchemicalanalysisofcadmium-Part 5:Determination of copper content-Lead diethyldithio-carbamate spectrophotometry2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T74一2010《化学分析方法》分为11个部分：第1部分：砷量的测定
第2部分：锑量的测定
一第3部分：镍量的测定
第4部分：铅量的测定
第5部分：铜量的测定
第6部分：锌量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
电热原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法；火焰原子吸收光谱法；
第7部分：铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法；
第8部分：铊量的测定
结晶紫分光光度法；
第9部分：锡量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法；
第10部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
YS/T74.5—2010
一第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为第5部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T74.5—1994《镉化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量》，本部分与原标准相比，主要变化如下：对文本格式进行了修改；
补充了精密度、质量保证和控制条款；-增加了警告性提示；
增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司。本部分主要起草人：刘丽敏、宋秀丽、李遵义、左红毅、杨林娟、杨艳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T74.5—1994;
GB/T2130--1980。
镐化学分析方法
第5部分：铜量的测定wwW.bzxz.Net
二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法警告一一使用有机试剂时建议戴口罩，在通风设施良好的地方操作。1范围
YS/T74的本部分规定了镉中铜量的测定方法。本部分适用于镉中铜量的测定。测定范围：0.00005%～0.025%。2方法原理
YS/T74.5—2010
在酸性介质中，二价铜与二乙基二硫代氨基甲酸铅（铜试剂铅盐）置换，形成二乙基二硫代氨基甲酸铜的有色配合物，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。显色溶液中铋小于20μg不干扰测定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1乙酸铅。
3.2硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。3.3氨水（p0.90g/mL)，优级纯。3.4硝酸(1十1)。
3.5硝酸(1+10)。
3.6氨水(1十2）。
3.7二乙基二硫代氨基甲酸铅（铜试剂铅盐）-三氯甲烷溶液：称取0.10g乙酸铅（3.1)溶于100mL水中，加人5mL硝酸钾溶液（100g/L）、20mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5g/L），混匀。移入500mL分液漏斗中，加入250mL三氯甲烷，振荡2min，静置分层，将有机相干过滤于500mL棕色干燥容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，混匀。一周内使用（本溶液用水，需预先煮沸，冷却至室温）。3.8铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wca>99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸(3.4)，低温加热至溶解完全，冷却，用水洗表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铜。3.9铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.4)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有5μg铜。4仪器
分光光度计。
YS/T74.5—2010
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
试料量、试液体积及加入硝酸量铜质量分数/
0.00005~0.00030
>0.00030~0.0010
>0,0010~0.0040
>0.0040~0.010
>0.010~0.025
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料/
加人硝酸(3.4)/
试液体积/
分取试液体积/
5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，按表1加人硝酸（3.4)，加热至试料溶解完全，低温蒸发至近干，冷却。
5.3.2用水洗表血及杯壁，加热溶解盐类，冷却。5.3.2.14
铜≤0.0040%时，将试液（5.3.1)移人125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL。5.3.2.2铜>0.0040%时，将试液（5.3.1)移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL。5.3.3用氨水(3.6）和硝酸（3.5)调节溶液pH1~pH3。加入15.00mL二乙基二硫代氮基甲酸铅-三氯甲烷溶液（3.7)，振荡2min,静置分层。5.3.4
有机相用脱脂棉干过滤于2cm吸收皿中，以三氮甲烷为参比，于分光光度计波长440nm处，5.3.5
测量其吸光度。
5.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。5.4工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.9）于一组125mL分液漏斗中，加水至30mL。5.4.2按5.3.3～5.3.5条进行。
5.4.3减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵坐标，铜量为横坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数wc计，数值以%表示，按式(1)计算：wc。 =mi : V.×10-6
..（1)
式中：
mi自工作曲线上查得的铜量，单位为微克(μg)；V。—一试液的总体积，单位为毫升(mL)；V,一-分取试液的体积，单位为毫升(mL)；mo
试料的质量，单位为克（g）。
分析结果保留两位有效数字。
精密度
7.1重复性
YS/T74.5—2010
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限
质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。9试验报告
试样；
使用的标准；
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T74.5-2010
中华人民共和国有色金属
行业标准
镐化学分析方法
第5部分：铜量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法YS/T74.5—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2011年1月第一版
印张0.5字数8千字
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21441定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
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