ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.9—2010 代替 YS/T 74.9—1994 镉化学分析方法 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium—Part 9: Determination of tin content—Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分，包括砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银等元素的测定方法，涉及氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法及分光光度法等。 本部分为第9部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 74.9—1994，与原标准相比，主要变化如下：分析方法改为氢化物发生-原子荧光光谱法；增加了警告性提示；增加了精密度、质量保证与控制条款；增加了试验报告内容。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 起草单位：北京矿冶研究总院。 参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、辽宁出入境检验检疫局。 主要起草人：于力、汤淑芳、刘鹏飞、李文艳、杨伟林、李岩、董秀文。 历次版本：YS/T 74.9—1994，GB/T 2135—1980。 1 范围 本部分规定了镉中锡含量的测定方法。 本方法适用于镉中锡含量的测定，测定范围为0.00010%～0.0050%。 警告：使用本部分的人员应具备规范实验室操作经验，并熟悉原子荧光光谱仪的使用，严格遵守安全操作规程。 2 方法原理 试样用稀硝酸和硫酸溶解，加热至三氧化硫烟冒尽。在硫酸（1+99）介质中，锡（IV）被硼氢化钾还原生成锡氢化物，在氩气载流下导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及二次蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸（1+1），优级纯。 3.2 硫酸（1+1），优级纯。 3.3 硫酸（1+99），优级纯。 3.4 硫脲-抗坏血酸溶液：称取5 g硫脲和5 g抗坏血酸，用水溶解后稀释至100 mL，混匀。 3.5 硼氢化钾溶液（15 g/L）：称取7.5 g硼氢化钾，溶于500 mL氢氧化钾溶液（5.0 g/L）中，混匀，现用现配。 3.6 锡标准贮存溶液：称取0.1000 g金属锡（纯度≥99.99%），预先用稀盐酸除去表面氧化物后用乙醇洗净并干燥，加入100 mL硫酸（3.2），低温加热溶解，冷却后转入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含100 μg锡。 3.7 锡标准溶液：移取1.00 mL标准贮存溶液（3.6）于100 mL容量瓶中，加入2 mL硫酸（3.2），稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含1 μg锡。 3.8 镉基体溶液（50 g/L）：称取50 g高纯镉（纯度≥99.999%），置于烧杯中，用硝酸（3.1）溶解，浓缩后转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9 氩气：纯度不低于99.99%。 4 仪器 断续流动双道无色散型原子荧光光谱仪，配石英炉原子化器、锡空心阴极灯、断续流动系统及微机数据处理系统。 仪器应满足以下要求： - 检出限不大于2×10⁻⁹ g/mL； - 精密度：使用0.02 μg/mL锡标准溶液测量10次，其荧光强度标准偏差不超过平均值的5.0%。 仪器参考工作条件见附录A。 5 分析步骤 5.1 试料 按规定称取试样，精确至0.0001 g。