YS/T 870-2013
基本信息
标准号:
YS/T 870-2013
中文名称:高纯铝化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准类别:其他行业标准
英文名称:Chemical analysis of high purity aluminium—Determination of trace impurities—Inductively coupled plasma mass spectrometry
标准状态:已作废
发布日期:2013-04-25
实施日期:2013-09-01
作废日期:2021-04-01
出版语种:简体中文
下载格式:.pdf .zip
相关标签:
化学分析
方法
杂质
元素
测定
电感
耦合
等离子体
质谱法
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.40镍、铬及其合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:12页
标准价格:16.0
出版日期:2013-09-01
相关单位信息
起草人:李爱嫦、刘红、李继东、孙泽明、刘英、洪涛、肖丽梅、周维、宋玉萍、韦艳琴、王同鲁
起草单位:北京有色金属研究总院、新疆众和股份有限公司、山东兖矿轻合金有限公司
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
发布部门:中华人民共和国工业和信息化部
主管部门:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
标准简介
本标准规定了铝含量大于99.99%高纯铝中杂质元素的测定方法。
本标准适用于高纯铝中痕量元素含量的测定。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准起草单位:北京有色金属研究总院、新疆众和股份有限公司、山东兖矿轻合金有限公司。
本标准主要起草人:李爱嫦、刘红、李继东、孙泽明、刘英、洪涛、肖丽梅、周维、宋玉萍、韦艳琴、王同鲁。
标准内容
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T870—2013
高纯铝化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Chemical analysis of high purity aluminium-Determinationoftraceimpurities-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-04-25发布
2013-09-01实施
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。YS/T870—2013
本标准起草单位:北京有色金属研究总院、新疆众和股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司。本标准主要起草人:李爱嫦、刘红、李继东、孙泽明、刘英、洪涛、肖丽梅、周维、宋玉萍、韦艳琴、王同鲁。范围
高纯铝化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
本方法规定了铝含量大于99.99%高纯铝中杂质元素的测定方法。本标准适用于高纯铝中痕量元素含量的测定。测定范围见表1。表1
2方法提要
测定范围/
5×10-5~5X10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
各元素测定范围
测定范围/
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-55×10-3
5×10-55×103
5×10-5~5×10-3
试料以盐酸溶解,试液用ICP-MS质谱法直接测定,以内标法进行校正。3试剂
3.1纯水(电阻率>18Mα·cm)。3.2无水乙醇(分析纯)。
3.3盐酸(电子级,p=1.19g/mL)。3.4硝酸(电子级,p=1.42g/mL)。3.5待测元素标准贮存溶液(1000μg/mL):市售混合标准溶液。YS/T870—2013
测定范围/
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3bzxZ.net
5×10-5~5×103
5×10-s~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×103
3.6待测元素标准贮存溶液(1pμg/mL):以硝酸(1+19)为介质由标准贮存溶液(3.5)逐级稀释至1μg/mL。3.7
内标元素标准贮存溶液(1000μg/mL):市售混合标准溶液。内标元素标准贮存溶液(1g/mL):以硝酸(1十19)为介质由标准贮存溶液(3.7)逐级稀释至1μg/mLYS/T870—2013
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪,配备雾化进样系统。仪器要求如下:仪器的灵敏度要求
仪器经优化后,测定10.0ng/mL的钢标准溶液的灵敏度应不低于1×105cps。仪器的精密度要求
仪器经优化后,连续测定内标标准溶液(10.0ng和航)10次的标准偏差应不超过2%。分析元素的同位素选择。
按表2进行。
同位素
同位素
同位素
待测元素同位素选择
注:\Ca、°Fe、\As利用碰撞反应池氢气模式进行分析。5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样,精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4分析试液的制备
将试料(5.1)置于50mL石英烧杯中,加入3mL盐酸(3.3),滴加几滴硝酸(3.4),低温加热至完全溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测定。5.5标准系列溶液的配制
4个10mL比色管中,分别加0、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL混合标准溶液(3.6),各加入0.05mL硝酸(3.4)和0.1mL内标溶液(3.7),用水稀释至刻度,摇匀,待测定。5.6测量
仪器优化后,按表2推荐的待测元素的同位素,由低到高测量工作曲线的标准系列溶液(5.5)。分2
YS/T870—2013
别以待测元素的质量浓度为横坐标,待测元素的强度为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线。测量试料溶液和随同试料空白溶液中待测元素的强度,计算机自动由工作曲线计算出待测元素的质量浓度。
分析结果的计算
按式(1)计算各待测元素的质量分数w(%):: = (p-e)×V×10-
式中:
精密度
试液中各待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);空白溶液中各待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);试液体积,单位为毫升(mL);
试料质量;单位为克(g)。
重复性限
(1)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的范围内,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。
质量分数
0.000050.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
重复性限(r)
重复性限
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
重复性限(r)
YS/T870—2013
质量分数
0. 000 050. 000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0,0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.000 10.0010
0.0010~0.0050
表3(续)
重复性限(r)
注:重复性限(r)为2.8S,,为重复性标准偏差,7.2
再现性
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.000 1~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0. 000 050. 000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
重复性限(r)
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,重复性限(R)按表4数据采用线性内插法求得。
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0. 000 05~0.000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.000 05~0.000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0,0010
0.0010~0.0050
0.000 05~0.000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0,0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.000050.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.000050.0001
0,0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.000050.0001
0.0001~0.001 0
0,0010~0.0050
再现性限(R)
再现性限
质量分数
0.00005~0.0001
0.000 1~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0. 001 0~0.005 0
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0,0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.000 1
0,0001~0,0010
0,0010~0,0050
0.00005~0.0001
0.0001~0,0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0,0010
0.0010~0.0050
YS/T870—2013
再现性限(R)
YS/T870—2013
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.000 05~0. 000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
表4(续)
再现性限(R)
注:再现性限(R)为2.8SR,为再现性标准偏差。8
质量保证和控制
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
再现性限(R)
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。6
YS/T870-2013
打印日期:2013年7月19日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铝化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T870—2013
中国标准出版社出版发行
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总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
5字数14千字
印张0.75
2013年7月第一版2013年7月第一次印刷*
书号:155066·2-25529定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话:(010)68510107
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