中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T870—2013 高纯铝化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis of high purity aluminium - Determination of trace impurities - Inductively coupled plasma mass spectrometry 发布：2013-04-25 实施：2013-09-01 前言 本标准按照GB/T1.1--2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。起草单位：北京有色金属研究总院、新疆众和股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司。主要起草人：李爱嫦、刘红、李继东、孙泽明、刘英、洪涛、肖丽梅、周维、宋玉萍、韦艳琴、王同鲁。 1 范围 本方法规定了铝含量大于99.99%的高纯铝中痕量杂质元素的测定方法，适用于高纯铝中痕量元素含量测定。各元素测定范围见表1。 表1 元素测定范围 元素 | 测定范围 / % Na, Mg, Ca, Ti, Cr, V, Mn, Fe, Ni | 5×10^-5 ~ 5×10^-3 Co, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Zr, Sr, Ag | 5×10^-5 ~ 5×10^-3 Cd, In, Sn, Sb, Ba, W, Hg, Pb, Bi | 5×10^-5 ~ 5×10^-3 2 方法提要 试料以盐酸溶解，试液用ICP-MS质谱法直接测定，采用内标法校正。 3 试剂 3.1 纯水（电阻率>18 MΩ·cm） 3.2 无水乙醇（分析纯） 3.3 盐酸（电子级，ρ=1.19 g/mL） 3.4 硝酸（电子级，ρ=1.42 g/mL） 3.5 待测元素标准贮存溶液（1000 μg/mL），市售混合标准溶液 3.6 待测元素标准贮存溶液（1 μg/mL），由3.5逐级稀释至1 μg/mL 3.7 内标元素标准贮存溶液（1000 μg/mL），市售混合标准溶液 3.8 内标元素标准贮存溶液（1 μg/mL），由3.7逐级稀释至1 μg/mL 4 仪器 电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统 - 灵敏度：10.0 ng/mL标准溶液测定时灵敏度不低于1×10^5 cps - 精密度：连续测定内标标准溶液10次的标准偏差不超过2% - 分析元素同位素选择按表2 表2 待测元素同位素 元素 | 同位素 Na | 23 Mg | 24 Ca | 40 Ti | 48 Cr | 52 Mn | 55 Fe | 56 Co | 59 Ni | 58 Cu | 65 Zn | 66 Ga | 69 Ge | 74 As | 75 Se | 82 Rb | 85 Sr | 88 Y | 89 Zr | 90 Cd | 112 In | 115 Sn | 118 Sb | 121 Ba | 138 W | 184 Hg | 202 Pb | 208 Bi | 209 注：Ca、Fe、As利用碰撞反应池氢气模式进行分析。 5 分析步骤 5.1 试料称取0.2 g，精确至0.0001 g 5.2 独立测定两次，取平均值 5.3 随同试料做空白试验 5.4 分析试液制备：将试料置于50 mL石英烧杯中，加入3 mL盐酸（3.3），滴加几滴硝酸（3.4），低温加热至完全溶解，冷却后移入100 mL容量瓶中。