本标准规定了高纯镉中痕量杂质元素含量的测定方法,测定元素见表1。 本标准适用于高纯镉中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围如下:硫、硒元素的测定范围为100μg/kg~5000μg/kg,其余元素的测定范围为1μg/kg~5000μg/kg。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:东方电气集团峨嵋半导体材料研究所、广东先导稀材股份有限公司。
本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司。
本标准主要起草人:王攀峰、文英、孙平、朱刘、朱赞芳、刘红、邱平、徐顺波。

ICS 77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T917-2013
高纯镉化学分析方法
痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
Chemical analysis methods for high purity cadmium-Determination of trace impurity elements content-Glow discharge mass spectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯镉化学分析方法
痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
YS/T9172013
中国标准出版社出版发行
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开本880×1230
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字数10千字
2014年5月第一版
2014年5月第一次印刷
15号：155066·2-26741定价
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本标准按照GB/T1.1·-2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T917—2013
本标准负责起草单位：东方电气集团峨媚半导体材料研究所、广东先导稀材股份有限公司。本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司。本标准主要起草人：王攀峰、文英、环平、朱刘、朱赞芳、刘红、邱平、徐顺波1
1范围
高纯镐化学分析方法
痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
本标准规定了高纯镉中痕量杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。YS/T 9172013
本标准适用下高纯镉中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为100μg/kg~5000μg/kg，其余元素的测定范围为1μg/kg～5000μg/kg。2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离了体中，在等离了体中离子化后被导人质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分、所得面积即为谱峰强度。进行半定量分析时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量含量；进行定量分析时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量含量。
试剂与材料
除非另有说明，试验中所用的试剂均为优级纯；所用的水为去离子水，其电阻率要求达到18.2Mn/cm
3.1氮气（纯度≥99.99%）。
硝酸（1+1)。
3.3镉标准样品，被测元素质量含量在50μg/kg~500μg/kg之间。3.4镉空白样品，要求被测元素含量低于被测试样中元素含量10倍以上。4仪器
高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨4.1
率可达9000～10000。
4.2机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状）.试样待分析面应平坦光滑4.3按表1选择测定元素同位素及分辨率，测定时要求同位素Cd的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分辨率要求。
YS/T917--2013
5试料
同位素
质量数
分辨率
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
高分辨
测定同位素及分辨率
同位素
质量数
分辨率
高分辨
高分辨www.bzxz.net
高分辨
中分辨
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高分辨
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试料尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。6分析步骤
试料的预处理
同位素
质量数
分辨率
中分辨
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将加工好的试料以硝酸(3.2)和去离子水依次清洗，用氮气(3.1)吹干，装人到辉光放电离子源中，2
应让清洁表面在实验室环境中的暴露时间减少到最小。6.2
测定次数
独立地进行二次测定.取其平均值。6.3
空白试验
测定镉空白样品（3.4），观察被测元素的空白情况。6.4相对灵敏度因子的测定
使用镉标准样品（3.3)得出各被测元素的相对灵敏度因子。6.5测定
YS/T917—2013
6.5.1在止式采集数据前以适当电流进行10min～20min的预溅射，然后将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件。
6.5.2测量，同一溅射点连续采集的三个测量数据的精密度满足表2所列允许相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果。被测元素的含量以质量分数计，计算机直接给出计算结果分析结果的计算
被测元素含量以质量分数wx计，以μg/kg表示，按式(1)计算：x
式中：
RSF(X/Cd)
Ix和Ica
Ax和Aca
允许差
RSF(X/Cd)·(Ix·Acd)
Icd·Ax
待测杂质元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）；为在特定辉光放电条件下测定Cd中X元素的相对灵敏度因子；分别为待测元素X和Cd元素的同位素谱峰强度，cps：分别为待测元素X和Cd元素的同位素丰度；Cd的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。试验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差。表2相对允许偏差
分析含量范围w/（μg/kg）
s～20
≥20～60
≥60~200
≥200~600
≥6C0～2 000
≥2000~5000
.......(1)
再现性条件下的允许相对偏差R.SD/%200
YS/T917—2013
试验报告
试验报告至少应包含以下内容：a)
试样；
本标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T917-2013
打印H期：2014年5月9H：009A
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