中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T917—2013 高纯镉化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Chemical analysis methods for high purity cadmium - Determination of trace impurity elements content - Glow discharge mass spectrometry 发布：2013-10-17 实施：2014-03-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 中国标准出版社出版发行，北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013），北京市西城区三里河北街16号（100045），网址：www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷，各地新华书店经销 前言 本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。起草单位包括东方电气集团峨嵋半导体材料研究所、广东先导稀材股份有限公司，参与单位为北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司。主要起草人：王攀峰、文英、环平、朱刘、朱赞芳、刘红、邱平、徐顺波。 1 范围 本标准规定了高纯镉中痕量杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。适用于高纯镉样品。硫、硒元素的测定范围为100 μg/kg～5000 μg/kg，其余元素为1 μg/kg～5000 μg/kg。 2 方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射进入辉光放电等离子体中，离子化后导入质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设扫描点数和积分时间对谱峰积分，所得面积为谱峰强度。半定量分析时，仪器软件根据典型相对灵敏度因子计算元素质量含量；定量分析时，通过标准样品测定获得相对灵敏度因子，用于计算各元素质量含量。 3 试剂与材料 除非另有说明，试验所用试剂均为优级纯，水为去离子水，电阻率≥18.2 MΩ·cm。 3.1 氮气（纯度≥99.99%） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 镉标准样品，元素质量含量50 μg/kg～500 μg/kg 3.4 镉空白样品，元素含量低于被测样品10倍以上 4 仪器 4.1 高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式分辨率3000～4000，高分辨率模式9000～10000 4.2 机械加工设备，用于制备块状或棒状样品，分析面应平坦光滑 4.3 按表1选择测定元素同位素及分辨率，测定时要求同位素Cd谱峰强度不小于5×10^6 cps，峰形符合分辨率要求 5 试料准备 根据需要将样品加工成适合的几何形状（块状或棒状），确保分析面平整，方便辉光放电测定 表1 测定元素及同位素质量数与分辨率 元素：Li, Be, B, F, Na, Mg, Al, Si, S, Cl, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, In, Sn 同位素质量数：7, 9, 11, 19, 23, 24, 27, 28, 31, 32, 35, 39, 44, 45, 48, 51, 52, 55, 56, 59, 60, 63, 68, 69, 72 分辨率：中分辨或高分辨，根据元素而定