中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T922—2013 高纯铜化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity copper - Determination of trace impurity elements content - Glow discharge mass spectrometry 发布：2013-10-17 实施：2014-03-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 中国标准出版社出版发行，北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013），北京市西城区三里河北街16号（100045），网址：www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷，各地新华书店经销 前言 本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，起草单位为北京有色金属研究总院。本标准参加起草单位包括金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司、有研亿金新材料股份有限公司。主要起草人包括王长华、秦芳林、王攀峰、刘英、孙泽明、李继东、童坚、藏慕文、邱平、文英、尚再艳。 1 范围 本标准规定了高纯铜中痕量杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。适用于高纯铜样品。硫、硒元素的测定范围为10 μg/kg～5000 μg/kg，其余元素为1 μg/kg～5000 μg/kg。 2 方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下，其表面原子被溅射进入辉光放电等离子体，在等离子体中离子化后导入质谱仪。每一元素同位素质量数处以预设扫描点数和积分时间对谱峰积分，所得面积为谱峰强度。元素含量用计算公式求得。无标准样品时，仪器软件根据典型相对灵敏度因子计算质量分数；有标准样品时，通过标准样品测定获得相对灵敏度因子计算质量分数。 3 试剂与材料 除非另有说明，分析中所用试剂均为优级纯，所用水为一级水。 3.1 硝酸(1+1) 3.2 铜标准样品，被测元素质量分数在50 μg/kg～500 μg/kg 3.3 仪器背景监控样品，元素质量分数低于被测样品10倍以上 3.4 氩气（纯度≥99.999%） 3.5 氮气（纯度≥99.99%） 4 仪器 4.1 高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式分辨率3000～4000，高分辨率模式9000～10000 4.2 测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素^63Cu谱峰强度不小于5×10^6 cps，峰形符合分辨率要求 表1 测定元素及同位素质量数与分辨率 元素：Li, Be, B, F, Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm 同位素质量数：7, 9, 11, 19, 23, 24, 27, 28, 31, 32, 35, 39, 44, 45, 48, 51, 52, 55, 56, 59, 60, 68, 69, 72, 75, 78, 80, 85, 87, 89, 93, 95, 101, 103, 107, 109, 111, 114, 121, 123, 127, 129, 133, 137, 139, 147 分辨率：中分辨/高分辨，根据元素而定