中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T928.1—2013《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第1部分：氯离子量的测定（氯化银比浊法）》由中华人民共和国工业和信息化部发布，2014年3月1日实施。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，负责起草单位包括金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位为北京矿冶研究总院，参加起草单位包括金川集团有限公司和佛山市邦普循环科技有限公司。主要起草人包括刘春峰、李长东、汤淑芳、余海军、于力、李敏、邓欣荣、吴琼、郭培庆、袁杰。 前言 YS/T928《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括六个部分： 1. 第1部分：氯离子量的测定（氯化银比浊法） 2. 第2部分：镍量的测定（丁二酮重量法） 3. 第3部分：镍、钴、锰量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 4. 第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 5. 第5部分：铅量的测定（电感耦合等离子体质谱法） 6. 第6部分：硫酸根离子量的测定（离子色谱法） 1 范围 本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法，适用于氯离子含量在0.01%～0.15%范围的样品。 2 方法提要 试料经硝酸和双氧水溶解后，加入硝酸银形成悬浊液，扣除试料空白，在440 nm处测定吸光度，通过工作曲线查得氯离子含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用分析纯试剂和电阻率不小于18.2 MΩ·cm的纯水。 3.1 硝酸银 3.2 氯化钠（基准物质） 3.3 双氧水 3.4 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯 3.5 硝酸（1+1） 3.6 硝酸银溶液（10 g/L）：称取2.0 g硝酸银溶于200 mL水中，保存于棕色瓶中 3.7 氯标准贮存溶液：称取1.6485 g经灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于水，移入1000 mL容量瓶中稀释至刻度，此溶液1 mL含1000 μg氯 3.8 氯标准溶液：移取氯标准贮存溶液2 mL于100 mL容量瓶中稀释至刻度，此溶液1 mL含20 μg氯 4 仪器 分光光度计 5 分析步骤 5.1 试料：准确称取5 g试样，精确至0.0001 g 5.2 测定次数：独立进行两次测定，取平均值 5.3 空白试验：随同试样做试剂空白 5.4 测定：将试料置于100 mL烧杯中，加入20 mL硝酸和2 mL双氧水，于40℃水浴中溶解，冷却后转移至100 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。按表1分取适量溶液于50 mL容量瓶，分别加5 mL硝酸，其中一份稀释至刻度为样品空白，另一份加入2 mL硝酸银溶液稀释至刻度为待测样品，置于暗处15 min后移取溶液于比色皿，以试剂空白为参比，在440 nm处测量吸光度，减去样品空白吸光度即为实际吸光度，通过工作曲线计算氯离子含量。 表1 分取试液体积与氯质量分数 试液体积/mL: 10.00 5.00 2.00 氯质量分数/%: 0.01~0.03 >0.03~0.06 >0.06~0.15 5.5 工作曲线绘制：准确移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL氯标准溶液于50 mL容量瓶，加入5 mL硝酸和2 mL硝酸银溶液，稀释至刻度，混匀，15 min后测量吸光度，以氯离子量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 氯离子量以质量分数表示，按公式计算。