YS/T928的本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法。 本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定。测定范围:0.01%~0.15%。
YS/T928《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分:
———第1部分:氯离子量的测定 氯化银比浊法;
———第2部分:镍量的测定 丁二酮肟重量法;
———第3部分:镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第4部分:铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第5部分:铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
———第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法。
本部分为YS/T928的第1部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。
本部分起草单位:北京矿冶研究总院。
本部分参加起草单位:金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。
本部分主要起草人:刘春峰、李长东、汤淑芳、余海军、于力、李敏、邓欣荣、吴琼、郭培庆、袁杰。

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T928.1-2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第1部分：氯离子量的测定
氯化银比浊法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese compositehydrogenoxidePart 1:Determination of chlorideion contents-Silverchlorideturbidimetry
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分—--第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法；—第2部分：镍量的测定
丁二酮重量法；
---第3部分：镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；YS/T928.1—2013
第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：硫酸根离子量的测定离子色谱法。本部分为YS/T928的第1部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。本部分主要起草人：刘春峰、李长东、汤淑芳、余海军、于力、李敏、邓欣荣、吴琼、郭培庆、袁杰。1
1范围
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第1部分：氯离子量的测定
氯化银比浊法
YS/T928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法。YS/T928.1—2013
本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定。测定范围：0.01%～0.15%。2方法提要
试料经硝酸双氧水溶解，加人硝酸银形成悬浊液，扣除试料空白，于440nm处测定吸光度，从工作曲线查得氯离子量。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2Mα·cm的纯水。3.1硝酸银。
3.2氯化钠（基准物质）。
3.3双氧水。bzxZ.net
3.4硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。3.5硝酸（1+1)。
3.6硝酸银溶液（10g/L)：称取2.0g硝酸银（3.1)溶于200mL水中，保存于棕色瓶中。3.7氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（3.2），以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug氯。3.8氯标准溶液：准确移取氟标准贮存溶液（3.7)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg氯。
4仪器
分光光度计。
分析步骤
5.1试料
准确称取5g试样，精确至0.0001g。5.2
2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。YS/T928.1—2013
空白试验
随同试样做试剂空白。
5.4测定
将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5）、2mL双氧水（3.3），于40℃水浴中溶解，待样品溶解完全，冷却至室温，溶液转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取适量溶液于50mL容量瓶中，同时移取两份，各加人5mL硝酸（3.5），其中一份以水稀释至刻度，混匀，为样品空白：另一份加入2mL硝酸银溶液（3.6）后以水稀释至刻度，混匀，为待测样品，置于暗处。15min后，移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白为参比.于分光光度计波长440nm处测量吸光度，待测样品吸光度值减去样品空白吸光度值即为实际样品的吸光度值，从工作曲线上查出相应的氯离子量。
分取试液体积
氯质量分数/%
0.01~0.03
>0.03~0.06
>0.06~0.15
工作曲线的绘制
试液分取体积/mL
准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氯标准溶液（3.8)，分别置于6个50mL容量瓶中，依次加入5mL硝酸（3.5）、2mL硝酸银溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。15min后，移取部分溶液于3cm比色皿中，于440nm处测量其吸光度。以氯离子量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的表述
氯离子量以质量分数wc计，数值以%表示，按式（1)计算：m;xv
m×V,×10%×100%
式中：
m;-一从工作曲线上查得的氯量，单位为微克（μg)；试料的质量，单位为克（g)；
分取试液体积，单位为毫升（mL)；V,
试液总体积，单位为毫升(mL)；计算结果表示至小数点后两位。精密度
重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的2
YS/T928.1—2013
绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2采用线性内插法和外延法求得。
重复性限
重复性限(r)/%
7.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
再现性限(R)/%
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
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打印H期：2014年3月21HF009A
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第1部分：氯离子量的测定
氯化银比浊法
YS/T 928.1--2013
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开本880×1230
2014年2月第一版2014年2月第一次印刷*
书号：155066·2-26598
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