中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T928.4—2013《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》由中华人民共和国工业和信息化部发布，2014年3月1日实施。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，负责起草单位包括金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位为金川集团有限公司和佛山市邦普循环科技有限公司，参加起草单位包括浙江华友钻业股份有限公司、天津市茂联科技有限公司、中信国安盟固利电源技术有限公司。主要起草人包括郭培庆、李长东、秦芳林、余海军、邱平、吴亚辉、谢柏华、张萍、潘海云、任兴庭。 前言 YS/T928《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括6个部分： 1. 第1部分：氯离子量的测定（氯化银比浊法） 2. 第2部分：镍量的测定（丁二酮重量法） 3. 第3部分：镍、钴、锰量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 4. 第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 5. 第5部分：铅量的测定（电感耦合等离子体质谱法） 6. 第6部分：硫酸根离子量的测定（离子色谱法） 1 范围 本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定方法，测定范围见下表（以质量分数%表示）： 表1 测定范围 元素: Fe Ca Mg Cu Zn Si Al Na 测定范围: 0.002~0.10 0.004~0.10 0.002~0.10 0.002~0.10 0.002~0.10 0.004~0.10 0.002~0.10 0.005~0.10 2 方法提要 试料用盐酸溶解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素浓度。 3 试剂 所用试剂均为优级纯，在分析中仅使用电阻率不小于18.2 MΩ·cm的纯水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 盐酸（1+1） 3.4 硝酸（1+1） 3.5 铝标准贮存溶液：称取0.2000 g纯铝（wAl≥99.99%），置于300 mL烧杯中，缓慢加入30 mL盐酸（3.3），低温溶解，冷却，用水洗涤烧杯及盖子，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含200 μg铝。 3.6 镁标准贮存溶液：称取0.3316 g经烘干的氧化镁（wMgO≥99.99%），置于300 mL烧杯中，缓慢加入30 mL盐酸（3.3），低温溶解，冷却，用水洗涤烧杯及盖子，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含200 μg镁。 3.7 钙标准贮存溶液：称取0.2800 g经烘干的氧化钙（wCaO≥99.99%），置于300 mL烧杯中，缓慢加入30 mL盐酸（3.3），低温溶解，冷却，用水洗涤烧杯及盖子，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含200 μg钙。 3.8 铜标准贮存溶液：称取0.2000 g纯铜（wCu≥99.99%），置于300 mL烧杯中，缓慢加入30 mL硝酸（3.4），低温溶解，驱出氮的氧化物，冷却，用水洗涤烧杯及盖子，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含200 μg铜。 3.9 铁标准贮存溶液：称取0.2000 g纯铁（wFe≥99.99%），置于300 mL烧杯中，缓慢加入30 mL盐酸（3.3），低温溶解，冷却，用水洗涤烧杯及盖子，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含200 μg铁。