中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T928.6—2013《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法》由中华人民共和国工业和信息化部发布，2014年3月1日实施。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，负责起草单位包括金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司和北京矿冶研究总院。参与起草单位包括北京有色金属研究总院。主要起草人包括刘春峰、李长东、汤淑芳、于力、余海军、刘玮、黎俊茂、祝秋花、郭培庆、赵明理、徐锁平。 前言 YS/T928《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括6个部分： 1. 第1部分：氟离子量的测定（氮化银比浊法） 2. 第2部分：镍量的测定（丁二酮重量法） 3. 第3部分：镍、钴、锰量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 4. 第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 5. 第5部分：铅量的测定（电感耦合等离子体质谱法） 6. 第6部分：硫酸根离子量的测定（离子色谱法） 本部分为YS/T928的第6部分，按照GB/T1.1-2009的规则起草。 1 范围 本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子的测定方法，适用范围为0.10%～2.00%。 2 方法提要 试料以盐酸溶解，挥发去除过量盐酸，经阳离子交换树脂柱去除金属离子后，采用离子色谱法测定其中的硫酸根离子。硫酸根离子定性通过保留时间进行，定量通过工作曲线法进行。 3 试剂 除另有说明外，分析中仅使用分析纯试剂和电阻率不小于18.2 MΩ·cm的纯水。 3.1 碳酸钠，优级纯 3.2 碳酸氢钠，优级纯 3.3 硫酸钾，优级纯 3.4 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯 3.5 双氧水 3.6 盐酸(1+9) 3.7 碳酸钠溶液(0.35 mol/L)：称取37.1 g碳酸钠（105℃烘干2 h）溶于1000 mL水中 3.8 碳酸氢钠溶液(0.25 mol/L)：称取21.0 g碳酸氢钠（105℃烘干2 h）溶于1000 mL水中 3.9 碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液：各取10 mL碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀 3.10 硫酸根标准贮存溶液：称取1.8142 g硫酸钠（105℃烘干2 h），溶于水中，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度混匀（1 mL含1000 μg硫酸根） 3.11 硫酸根标准溶液：准确移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀（1 mL含100 μg硫酸根） 4 仪器 4.1 离子色谱仪，配电导检测器（参考附录A色谱条件） 4.2 氢型阳离子交换树脂柱 4.3 0.45 μm滤膜 4.4 2.5 mL注射器 5 分析步骤 5.1 试料称取0.10 g，精确至0.0001 g 5.2 测定次数独立进行两次，取平均值 5.3 空白试验随同试料进行 5.4 测定步骤 5.4.1 将试料置于10 mL烧杯中，加2 mL盐酸，滴加2滴双氧水，于80℃水浴加热至样品溶解完全，继续水浴至近干，加入5 mL水溶解盐类，再水浴5 min，取下冷却 5.4.2 溶液通过氢型阳离子交换树脂柱，用50 mL水洗树脂，定容至100 mL容量瓶，溶液通过0.45 μm滤膜备用，用2.5 mL注射器进样至离子色谱仪，记录色谱数据 5.5 工作曲线绘制 5.5.1 分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL硫酸根标准溶液至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀 5.5.2 用2.5 mL注射器由低浓度至高浓度依次进样，得到各浓度的色谱图，以硫酸根离子质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，典型离子色谱图见附录B