S/T928的本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定方法。 本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定。
YS/T928《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分:
———第1部分:氯离子量的测定 氯化银比浊法;
———第2部分:镍量的测定 丁二酮肟重量法;
———第3部分:镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第4部分:铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第5部分:铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
———第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法。
本部分为YS/T928的第6部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。
本部分起草单位:北京矿冶研究总院、佛山市邦普循环科技有限公司。
本部分参加起草单位:金川集团有限公司、北京有色金属研究总院。
本部分主要起草人:刘春峰、李长东、汤淑芳、于力、余海军、刘玮、黎俊茂、祝秋花、郭培庆、赵明理、徐锁平。

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T928.6—2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第6部分：硫酸根离子量的测定
离子色谱法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite hydroxidePart 6:Determination of sulfate ion contents-Ionchromatography
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分：第1部分：氟离子量的测定氮化银比浊法；第2部分：镍量的测定丁二酮重量法；一第3部分：镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；YS/T928.6—2013
第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：硫酸根离子量的测定
离子色谱法。
本部分为YS/T928的第6部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：北京矿冶研究总院、佛山市邦普循环科技有限公司。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：刘春峰、李长东、汤淑芳、于力、余海军、刘玮、黎俊茂、祝秋花、郭培庆、赵明理、徐锁平。
1范围
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第6部分：硫酸根离子量的测定
离子色谱法
YS/T928.6-2013
YS/T928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定方法。本部分适用于镍、钻、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定。测定范围：0.10%2.00%。2方法提要
试料以盐酸溶解，挥发除去过量盐酸，经阳离子交换树脂柱去除金属离子，以离子色谱法测定其中硫酸根。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量。3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MQ·cm的纯水。3.1碳酸钠，优级纯。
3.2碳酸氢钠，优级纯。
3.3硫酸钾，优级纯。
3.4盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。3.5双氧水。
3.6盐酸(1+9)。
3.7碳酸钠溶液(0.35mol/L)：称取37.1g碳酸钠（3.1)(105℃烘干2h）溶于1000mL水中。3.8碳酸氢钠溶液（0.25mol/L)：称取21.0g碳酸氢钠（3.2)(105℃烘干2h）溶于1000mL水中。3.9碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液：各移取10mL碳酸钠溶液（3.7)和碳酸氢钠溶液（3.8)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.10硫酸根标准贮存溶液：称取1.8142g硫酸钠（3.3)(105烘干2h），以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg硫酸根。3.11硫酸根标准溶液：准确移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫酸根。4仪器
4.1离子色谱仪，配电导检测器。参考色谱条件参见附录A。4.2氢型阳离子交换树脂柱。
4.3滤膜，0.45μm。
4.4注射器，2.5mL。
YS/T928.6-2013
5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于10mL烧杯中，加人2mL盐酸（3.4)，滴加2滴双氧水（3.5），于80℃水浴中加热，待样品溶解完全，继续水浴至近干，加入5mL水溶解盐类，继续水浴5min，取下，冷却。5.4.2溶液过氢型阳离子交换树脂柱，用50mL水洗树脂，定容于100mL容量瓶中。溶液过0.45μm滤膜，备用。用2.5mL注射器吸取溶液，在仪器工作条件下，注人离子色谱仪中，记录色谱数据。
5.5工作曲线的绘制
5.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL硫酸根标准溶液(3.11)至一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以硫酸根离子质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。典型离子色谱图参见附录B。6分析结果的表述
硫酸根离子量以质量分数wso-计，数值以%表示，按式(1)计算：wsot =(e-).
式中：
×100%
P——试液中硫酸根的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；P—空白溶液中硫酸根的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V一试液体积，单位为毫升(mL)；m一试样质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1采用线性内插法2下载标准就来标准下载网
和外延法求得。
wsof- /%
重复性限(r)/%
7.2再现性
重复性限
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在再现性条件下获得两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法和外延法求得，
表2再现性限
wsof-/%
再现性限(R)/%
8试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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换柱。
附录A
(资料性附录）
参考色谱条件
色谱柱：SH-AC-1[200mmX4.6mm（内径)］阴离子分析柱，或选用性能相当的高容量阴离子交A.2
柱温箱温度：25℃。
3淋洗液：碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液（3.9），或相当者。A.3
A.4淋洗液流速：1.5mL/min。
5进样体积：100 μL。
6抑制器：SHY-2自再生抑制器，抑制电流75mA，或选用其他性能相当的抑制器。A.6
附录B
(资料性附录）
硫酸根离子的标准溶液离子色谱图硫酸根离子的标准溶液离子色谱图见图B.1。-160
/出审
硫酸根离子在SH-AC-1柱上的标准色谱图9
YS/T928.6—2013
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打印日期：2014年3月3日F002
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法第6部分：硫酸根离子量的测定
离子色谱法
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