中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T953.6—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第6部分：钴量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material—Part 6: Determination of cobalt content—5-CI-PADAB spectrophotometric method and flame atomic absorption spectrometric method 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 发布日期：2014-10-14 实施日期：2015-04-01 前言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11部分，本部分为第6部分，规定了钴量的测定方法。本部分方法1为仲裁法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。方法1起草单位为中宝滨海镍业有限公司、西北有色金属研究院，参与单位包括广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、紫金矿业有限公司、金川有色集团公司。方法1主要起草人包括周建男、刘宪彬、沈亚红、孙宝莲、杨平平、周恺、白艳茹、王芳、戴凤英、李沁、张园、周华玉、邹积英。方法2起草单位为中宝滨海镍业有限公司，参与单位包括广西银亿科技矿冶公司、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、中华人民共和国南通出入境检验检疫局。方法2主要起草人包括刘宪彬、白艳茹、王小翠、冯正茂、覃凤英、马德起、韩娟、戴凤英、李泌、窦怀智。 1 范围 本部分规定了采用5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍基体料中钴含量的方法。方法1和方法2适用于钴含量为0.010%～0.50%的样品分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少。注日期的引用文件，其注日期版本适用；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修订）适用。 - GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 方法1（仲裁法）5-CI-PADAB分光光度法 3.1 方法提要 试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，加入硫酸冒烟。在pH 6～8的溶液中，钴与5-CI-PADAB生成稳定络合物。经硫酸酸化处理，将络合物转化为稳定的紫红色。在分光光度计570 nm波长处测量吸光度，计算钴含量。 3.2 试剂 除另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.2.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.2.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.2.4 磷酸（ρ=1.69 g/mL） 3.2.5 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 3.2.6 氨水（ρ=0.925 g/mL） 3.2.7 磷酸-硫酸混酸：将150 mL磷酸和150 mL硫酸溶于700 mL水中 3.2.8 配制使用的氨水溶液（1+3） 3.2.9 柠檬酸铵溶液（100 g/L） 3.2.10 乙酸钠溶液（500 g/L） 3.2.11 对硝基酚指示剂（2 g/L） 3.2.12 5-CI-PADAB（4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺）溶液（0.5 g/L）