中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T953.8—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第8部分：铁量的测定 三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material—Part 8: Determination of iron content—Titanium trichloride reduction—potassium dichromate titrimetric method 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 发布日期：2014-10-14 实施日期：2015-04-01 前言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11部分，本部分为第8部分，规定了铁量的测定方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）和中宝滨海镍业有限公司，参与单位包括中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局和南通检验检疫局。主要起草人：戴风英、许洁瑜、谢辉、周建男、刘宪彬、白艳茹、沈亚红、刘天平、王艳、李卫刚、丁菊香、周小露。 1 范围 本部分规定了采用三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定火法冶炼镍基体料中铁含量的方法。适用于铁含量70.00%～95.00%的样品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，其注日期版本适用；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修订）适用。 - GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 方法提要 试料用盐酸、硝酸和氟化氢铵溶解，并加入高氮酸以分离杂质。采用三氯化钛作还原剂还原高价铁，过量三氯化钛用重铬酸钾氧化。以二苯胺磺酸钠为指示剂，使用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量。 4 试剂 除另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 4.1 氯化铵 4.2 氟化氢铵 4.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.4 盐酸（1+1） 4.5 盐酸（5+95） 4.6 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 4.7 高氮酸（ρ=1.67 g/mL） 4.8 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 4.9 磷酸（ρ=1.69 g/mL） 4.10 硫酸-磷酸混合酸：将150 mL硫酸边搅拌边注入700 mL水中，再加入150 mL磷酸，冷却混匀 4.11 氮水（ρ=0.90 g/mL） 4.12 氮水（5+95） 4.13 氟化铵溶液（20%） 5 仪器和器具 红外碳硫仪、滴定设备、瓷坩埚及适用于重铬酸钾滴定的标准器具 6 试样 按GB/T20066或适用的国家和行业标准取样和制样 7 分析步骤 7.1 取试料适量，精确称量 7.2 溶解试料并进行还原操作 7.3 用重铬酸钾标准溶液滴定过量三氯化钛 7.4 根据滴定消耗量计算铁含量，确保重复测定获得平均值作为最终结果