中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T953.9—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material—Part 9: Determination of carbon and sulfur contents—Infrared absorption method after high frequency combustion 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 发布日期：2014-10-14 实施日期：2015-04-01 前言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分，包括镍、硅、磷、铬、锰、钴、铜、铁、碳、硫、铅等元素的测定方法。本部分为第9部分，依据GB/T1.1—2009标准起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为中宝滨海镍业有限公司，参与起草单位包括中华人民共和国天津、南通、常熟、鱼圈出入境检验检疫局。主要起草人：周建男、刘宪彬、李奇特、李异、王虹、窦怀智、周小露、刘烽、陈英杰、张彦甫、王秀颖。 1 范围 本部分规定了高频燃烧红外吸收法测定火法冶炼镍基体料中碳和硫含量的方法。适用于碳含量0.010%～5.50%，硫含量0.0050%～0.60%的样品分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，其注日期版本适用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本（含所有修订）适用。 - 化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T 20066 3 方法提要 试料及助熔剂在高频感应炉氧气流中高温燃烧。生成的二氧化碳和二氧化硫由氧气载至红外吸收池，分别吸收特定波长的红外光，其吸收能与浓度成正比。根据红外检测器接收到的能量变化，测定碳和硫含量。 4 试剂 4.1 助熔剂：纯钨或钨锅，碳量<0.0008%，硫量<0.0005% 4.2 标准样品：碳、硫含量与试料相近的钢铁或金属合金类国家认证标准物质 4.3 氧气：纯度>99.5% 5 仪器和器具 5.1 红外碳硫仪：带高频感应炉 5.2 瓷坩埚：规格应匹配所用红外碳硫仪托和高频炉燃烧管，使用前于1000℃马弗炉中灼烧4小时以上，或通氧灼烧至空白值最低，取出置于干燥器冷却备用 6 试样 按照GB/T20066或适用国家和行业标准取样和制样 7 分析步骤 7.1 试料量：称取0.40 g试样，精确至0.0001 g 7.2 测定次数：独立进行两次测定，取平均值 7.3 仪器准备：按红外碳硫仪推荐条件准备仪器，燃烧类似样品调整稳定仪器 7.4 校正空白：将1.8～2.2 g助熔剂置于瓷坩埚中，测得碳和硫空白值，至少三次，确保碳和硫空白值分别≤0.0030%和0.0010% 7.5 标准样品校准：称取0.40 g标准样品，加入1.8～2.2 g助熔剂，按仪器说明书操作，重复测定至结果稳定 7.6 测定：将试料置于瓷坩埚中，按校准和测定步骤操作，得到碳和硫含量