本标准规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。 本标准适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定。测定范围：0.01g/t～1.0g/t。

ICS 77.120. 40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T53.2-—2010
代替YS/T53.2—1992
铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法第2部分：金量的测定
流动注射-8531纤维微型柱分离
富集-火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper,lead,zinc original and tailing ores-Part2:Determination of gold content-Separation and preconcentration by flow injection and8531 fiber micro-column-the flame atomic absorption spectrum method2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T53《铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法》共分为三个部分：第1部分：金量的测定火试金富集-火焰原子吸收光谱法；第2部分：金量的测定
YS/T53.2--2010
流动注射-8531纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法；第3部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法。
本部分是第2部分。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分代替YS/T53.2—1992，本部分与YS/T53.2—1992相比，主要有如下变动：增加了前言部分；
一对文本格式进行了修改；
增加了精密度部分；
-增加了质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业集团有限公司、中国地质科学研究院。
本部分主要起草人：李继东、伍星、王长华、吴海洲、高英奇、袁玉霞、邵从和、冯先进、柳成华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T53.2—1992。
1范围
铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法第2部分：金量的测定
流动注射-8531纤维微型柱分离
富集-火焰原子吸收光谱法
YS/T53的本部分规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。YS/T53.2—2010
本部分适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定。测定范围：0.01g/t～1.0g/t2方法原理
试料经650℃焙烧2h，用王水分解，在稀王水介质中，采用流动注射-8531纤维微型柱分离富集金，用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长242.8nm处测量金的吸光度，用工作曲线法计算金的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1王水（1十1），用时现配。
3.2王水(1十9)。
3.3王水(2十98)。
3.4硫脲溶液（5g/L）：称取10g硫脲于1000mL烧杯中，加300mL水、200mL王水（3.2)溶解，移人2500mL试剂瓶中，补加1500mL水，混匀。3.5聚环氧乙烷溶液（1g/L）。
3.6金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wa≥99.99%）于100mL烧杯中，加人40mL王水（3.1）、2滴饱和氯化钾溶液，混匀，在电热板上低温加热至完全溶解，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。3.7金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.6)于1000mL容量瓶中，加400mL王水（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg金。3.8金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，加40mL王水（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg金。4仪器与装置
4.1聚碳酸酯密封溶杯，容积100mL。4.2恒温水浴。
4.3流动注射微量金分离富集系统包括以下器件：a）四道蠕动泵；
YS/T53.2—-2010
b）六通旋转阀；
c）十六通旋转阀；
d）泵管；
e）8531纤维微型柱（45mm×2mmi.d.，内装60mg三烷基氧化麟纤维）。4.4缝式石英管原子捕获器（石英管长140mm，内径8mm，缝长50mm，缝宽0.7mm）和缝管架（见图1)。
单位为毫米
1—缝管支架；
石英缝管；
3—支架固定螺钉；
一缝管固定螺钉。
图1缝管架示意图
4.5原子吸收光谱仪
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试液基体一致的溶液中，金的特征浓度应不大于4ng/mL（富集时间20s），2ng/mL（富集时间40s）；
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的3%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的0.5%；
工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于0.8。
4.6仪器的安装、联接与调试
4.6.1将缝式石英管原子捕获器安装到如图1所示的缝管架上，石英缝管的缝口朝下。将缝管架安装到燃烧头上，调节缝管架两侧的螺钉使缝管的缝口对准燃烧头的缝口。调节燃烧头的水平与垂直位置，准直光路使缝管挡光最小。取下缝管架，通气点火，调小火焰，再放上缝管架，进一步准直光路（注意：不取下缝管直接点火，则易发生爆鸣）。4.6.2按图2、图3联接好流动注射微量金分离富集系统的流路，并与原子吸收光谱仪上的雾化器相连接。按图2设定仪器工作参数表。2
蠕动泵；
六通旋转阀；
mL/min
十六通旋转阀（图中所示阀位为A状态，箭头指向阀位为B状态)；
恒温水浴；
原子吸收光谱仪插口；
-8531纤维微型柱；
E-硫脲溶液流路；
H——王水流路；
S-取样管路；
废液排出口；
返回液流路；
HzO水。
图2流动注射分离富集系统流路方框图E
蟠动泵；
六通旋转阀；
十六通旋转阀(A、B为阀位)；
恒温水浴；
原子吸收光谱仪插口；
-8531纤维微型柱；
硫脲溶液试剂瓶；
王水试剂瓶；
S—试液瓶；
一废液瓶；
Vi-1~Vi-s,Vu-1Vi-10
返回液流路；
水瓶；
旋转阀接口；
联接管；
泵管。
图3流动注射分离富集系统流路平面图Vu-9
YS/T53.2-2010
YS/T53.2—2010
4.6.2.1当六通旋转阀(V)、十六通旋阀(V）均处于A位时，王水（3.3）流路（H)由联接管(L)按顺序与泵管(G)、六通旋转阀（V1）上V1-2、V1-3及十六通旋转阀（V）上Vl-8、V-7、8531纤维微型柱(CL）、V-3、V-接通、插入废液瓶(W）;硫腺溶液（3.4)流路（E)由联接管（L)按顺序与泵管（G)、十六通旋转阀(V，）上V-2、Vu-1接通，返回硫豚溶液（3.4)试剂瓶（E)；取样管路（S)由联接管（L)按顺序与泵管(G)、六通旋转阀(V1）上VI-4、V1-s接通，插入废液瓶(W）；原子吸收光谱仪（AAS)经联接管（L)与十六通旋转阀(V）上V-6、V-s接通，插人水瓶（H2O)。4.6.2.2当六通旋转阀(V1）处于B位、十六通旋转阀（V）处于A位时，王水（3.3）流路（H)由联接管(L)按顺序与泵管(G)、六通旋转阀(Vr）上V1-2、Vr-1接通，返回王水(3.3)试剂瓶(H);硫脲溶液(3.4)流路(E)保持在4.6.2.1联接状态；取样管路（S)由联接管（L)按顺序与泵管（G)、六通旋转阀（Vr）上V1-4、V1-3及十六通旋转阀(V）上V-8、V-7、8531纤维微型柱（CL）、V-3、V-4接通，插人废液瓶(W）)；原子吸收光谱仪(AAS)保持在4.6.2.1联接状态。4.6.2.3当六通旋转阀(V1）、十六通旋转阀(V)均处于B位时，王水（3.3)流路（H)保持在4.6.2.2联接状态；硫脲溶液（3.4)流路（E)由联接管（L)按顺序与泵管（G)、十六通旋转阀(V）上VI-2、VI-38531纤维微型柱（CL）、Vu-7、V-s和原子吸收光谱仪联接；取样管路（S)由联接管（L）按顺序与泵管(G)、六通旋转阀(V1）上V-、V-3及十六通旋转阀(V）上V-8、V-接通，插入废液瓶(W）。4.6.3旋转阀阀位图及设定参数见表1。表1阀位图及设定参数表
CL状态
V位置
V位置
时间/s
分离富集
20～40
4.6.4联接状态；硫腺溶液（3.4)流路(E)由联接管(L)按顺序与泵管(G)、十六通旋转阀(V）上V1-2V-3、8531纤维微型柱（CL）、V-7、V-6和原子吸收光谱仪联接；取样管路（S)由联接管（L)按顺序与泵管(G)、六通旋转阀(V）上V-4、Vu-3及十六通旋转阀(V）上V-s、V-9接通，插人废液瓶(W）。4.6.5压紧泵管（G)，启动蠕动泵（P），将各管路插人水瓶（H2O)中。按4.6.2.1～4.6.2.3检查并调节各阀位时水的流向，同时检查并压紧各接口处，确保无溶液渗漏。4.6.6选择合适泵管，并调节泵速，使取样管路流速为8mL/min，王水流路流速为6mL/min，硫脲溶液流路流速为4mL/min。
5分析步骤
5.1试料
5.1.1试样粒度应小于0.0074mm，于100℃~105℃烘1h，并置于干燥器中冷却至室温。5.1.2按表2称取试料，精确至0.01g。表2试料称样量
金含量/（g/t）
>0.2~1. 0
试料/g
富集时间/s
5.2空白试验
随同试料作空白试验。
5.3试液制备
YS/T53.2-—2010
5.3.1将试料（5.1.2)置于100mL瓷蒸发血中，置于箱式电炉中，逐渐升温至650℃，保持2h，期间搅拌（2～3)次，取出，冷却至室温。移入聚碳酸酯密封溶杯（4.1)中，加入30mL王水（3.1)，旋紧溶杯盖，于沸水浴中加热1h。每隔15min摇动溶杯一次。取下，冷却至室温。拧开溶杯盖，加2mL聚环氧乙烷溶液（3.5），混匀。移人100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀，静置半小时。5.3.2用以水润湿的中速定量滤纸过滤，用25mL比色管收集滤液，弃去最初的20mL～25mL，并继续收集25mL滤液。
5.3.3将收集试液的比色管（5.3.2)和分别盛有400mL王水（3.3）、硫豚溶液（3.4)及水的三个500mL试剂瓶置于恒温水浴（4.2)中，控制水浴温度为50℃，恒温20min。5.4分离富集及测定
5.4.1按4.6将仪器安装、联接并调试好，原子吸收光谱仪（4.5）使用空气-乙炔火焰，以水调零，于波长242.8nm处测量吸光度。
5.4.2压紧泵管，启动蠕动泵（4.3），将恒温的王水（3.3）、硫脲溶液（3.4)分别泵人各自的管路。5.4.3六通旋转阀（4.3)十六通旋转阀（4.3）均置于初始位置A位，平衡8531微型纤维柱（4.3）。泵人试液（5.3），待其充满管路，开始计时，控制时间6s～10s。5.4.4六通旋转阀（4.3)旋转至B位，按表2中金含量范围准确控制分离富集时间。5.4.5六通旋转阀（4.3)旋转至A位，用王水（3.3)洗涤微型纤维柱，同时将取样管从比色管（5.3)中取出，置于水瓶中清洗取样管路，控制时间14 s～20s。5.4.6六通旋转阀（4.3)和十六通旋转阀（4.3)同时旋转至B位，用硫脲溶液（3.4)洗脱富集在微型纤维柱上的金，同时在原子吸收光谱仪上，采用峰值保持功能或记录仪读取吸光度值（1mV=0.001A），控制时间25s30s。
5.4.7双阀同时复原至初始位置A位。重复5.4.3～5.4.6，继续进行下一个试液的平衡-分离富集洗涤-洗脱-测定操作。
5.4.8测定完毕后，用水清洗各个管路3min～5min，松开泵管。5.4.9减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查得相应的金质量浓度。5.5工作曲线的绘制
5.5.1金含量在0.01g/t~0.2g/t的工作曲线5.5.1.1分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL金标准溶液(3.8)与一组100mL容量瓶中，用王水(3.2)稀释至刻度，混匀。5.5.1.2在测定试液相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.5.2含金量在0.2g/t~1.0g/t的工作曲线5.5.2.1分别移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL金标准溶液(3.7)与一组100mL容量瓶中，用王水（3.2)稀释至刻度，混匀。5
YS/T53.2--2010
5.5.2.2此过程按5.5.1.2进行。6分析结果的计算
金含量以金的质量分数wA计，数值以g/t表示，按公式(1)计算：=p.V×10-9
m×10-6
式中：
自工作曲线上查得的试液中金的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；一试料的质量，单位为克（g）。7精密度
7.1重复性
.（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3（原矿）和表4（尾矿)数据采用线性内插法求得。表3原矿重复性限
再现性
质量含量/(g/t)
质量含量/(g/t)
重复性限(r)/(g/t)
尾矿重复性限
重复性限(r)/(g/t)
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按表5(原矿)和表6（尾矿)数据采用线性内插法求得。6
质量含量/(g/t)
质量含量/(g/t)
质量保证和控制
原矿重复性限
重复性限(r)/(g/t)
尾矿重复性限
重复性限(r)/(g/t)
YS/T53.2—2010
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。YS/T53.2-2010
打印日期：2011年2月24日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法第2部分：金量的测定
流动注射-8531纤维微型柱分离
富集-火焰原子吸收光谱法
YS/T53.2—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2011年1月第一版
印张0.75字数14千字www.bzxz.net
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21501定价16.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有1
侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。