ICS 77.120.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 349.4—2010 部分代替 YS/T 349—1994 硫化钻精矿化学分析方法 第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法 Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate - Part 4 Determination of silicon dioxide Potassium silicofluoride capacity method 发布日期：2010-11-22 实施日期：2011-03-01 发布机构：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 349《硫化钻精矿化学分析方法》共分四部分：第1部分钻量的测定（电位滴定法）；第2部分铜量的测定（火焰原子吸收光谱法）；第3部分锰量的测定；第4部分二氧化硅量的测定（氟硅酸钾容量法）。本部分代替 YS/T 349—1994 中硅量测定部分，主要变化如下：测定范围为1%～25%；补充了质量保证和控制条款，增加精密度要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口，由金川集团有限公司负责起草，北京矿冶研究总院和北京有色金属研究总院参加起草。主要起草人：张发志、于乾勇、杨秀萍、田卫、林秀英、高颖剑、刘红。本部分代替的标准历次版本为 YS/T 349—1994 和 YB825—1975。 1 范围 本部分规定了硫化钻精矿中二氧化硅量的测定方法，适用于硫化钴精矿，测定范围为1%～25%。 2 方法提要 试料经碱熔，热水浸取并酸化后，在强酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾，使硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在热水中水解，释放等量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 3 试剂 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水或等纯度水。 3.1 氢氧化钾 3.2 氯化钾 3.3 硝酸（ρ=1.42g/mL） 3.4 氯化钾洗液（50g/L） 3.5 氟化钾溶液（300g/L） 3.6 酚酞指示剂（10g/L） 3.7 氯化钾-乙醇溶液：取5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL乙醇混匀 3.8 氢氧化钠标准滴定溶液（0.1 mol/L）：取4g氢氧化钠溶于煮沸冷水中，溶解后稀释至1L 标定方法：称取0.600g邻苯二甲酸氢钾（预干燥100℃～105℃ 2h），置500mL锥形瓶中，加入200mL不含二氧化碳的水，加入5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，随同做空白试验。滴定系数 Fs=(V1-V0)×204.2/60.08，三次标定结果极差不大于0.10mL时取平均值，否则重新标定。 4 分析步骤 4.1 试料：称取0.200g试样，精确至0.0001g 4.2 空白实验：随同试料做空白实验 4.3 测定： 4.3.1 将试料置于30mL镍钳埚中，在酒精灯上焙烧至暗红色，加入3g氢氧化钾熔化平稳后继续加热并摇动3～4分钟，取下冷却 4.3.2 放冷后于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL沸水浸出，待反应剧烈后，用热水洗净埚至约25mL，加入15mL硝酸摇匀，加入5mL氟化钾溶液和3g氯化钾，搅拌溶解，用流水冷却至室温，静置15分钟，过滤，用氯化钾洗液洗涤3～4次，将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入10mL氯化钾-乙醇溶液继续处理。