ICS 77.120.30 H13
中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 990.17—2015
冰铜化学分析方法
第17部分：钴量的测定
原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper matte - Part 17: Determination of cobalt content - Atomic absorption spectrometry
2015-04-30 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01 实施

前言
YS/T 990《冰铜化学分析方法》分为18个部分，分别涉及铜、金、银、硫、铋、氟、铅、砷、铁、二氧化硅、镍、三氧化二铝、氧化镁、锌、锑、汞及其他相关金属元素的测定方法。本部分为第17部分，规定了冰铜中钴量的测定方法，采用原子吸收光谱法。

1 范围
本标准适用于冰铜中钴量的测定，测定范围（质量分数）为0.040%～0.40%。

2 方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，用盐酸溶解盐类后过滤定容。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长240.7 nm处，使用空气-乙炔火焰，测量钴的吸光度，并计算钴量。

3 试剂
除非另有说明，分析中使用分析纯试剂及蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸（p=1.19 g/mL）
3.2 盐酸（1+1）
3.3 硝酸（p=1.42 g/mL）
3.4 硝酸（1+1）
3.5 氢氟酸（p=1.13 g/mL）
3.6 高氯酸（p=1.67 g/mL）
3.7 钴标准贮存溶液：称取1.0000 g 金属钴（含量≥99.95%），置于300 mL 烧杯中，加入30 mL 硝酸（3.4）溶解完全，加热煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL 含1 mg 钴。
3.8 钴标准溶液：取10.00 mL 钴标准贮存溶液（3.7）于200 mL 容量瓶中，加入10 mL 硝酸（3.4），用水稀释至刻度并混匀，此溶液1 mL 含50 μg 钴。

4 仪器
原子吸收光谱仪，附钴空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，应满足以下指标：
- 特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，钴的特征浓度不大于0.07 μg/mL。
- 精密度：用最高浓度标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的0.3%；用最低浓度标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
- 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段与最低段吸光度差值之比不小于0.70。

5 试样
5.1 样品粒度不大于100 μm。
5.2 样品在105℃ ±5℃烘干1 h后，置于干燥器中冷却至室温。

6 分析步骤
6.1 试料称取0.20 g 试样，精确至0.0001 g。
6.2 测定次数：独立进行两次测定，取平均值。
6.3 空白试验：随同试料进行空白试验。