中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T990.4—2014 冰铜化学分析方法 第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法 发布：2014-10-14 实施：2015-04-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》共分为18个部分，其中第4部分为铋量的测定。本部分采用原子吸收光谱法，按照GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位包括中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司及湖南有色金属研究院，参与单位包括阳谷祥光铜业有限公司、广州有色金属研究院、杭州富春江冶炼有限公司、云南铜业股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京有色金属研究总院。主要起草人：庞文林、邹智、李兵、侯丹、万双、戚月花、谢辉、戴凤英、廖家章、金玲、王传飞、郑文英、李育林、陈瑾霞、周小凯、陈小燕、李满芝、李岩。 1 范围 本部分规定了冰铜中铋量的测定方法，适用于铋含量为0.10%～0.50%的冰铜样品。 2 方法提要 试料经盐酸、硝酸、溴分解，用硝酸溶解盐类，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，使用空气-乙炔火焰测量铋的吸光度，并按标准曲线法计算铋量。 3 试剂 除非另有说明，本分析中使用分析纯试剂及蒸馏水、去离子水或相当纯度水。 3.1 氟化铵 3.2 盐酸（p=1.19 g/mL） 3.3 硝酸（p=1.42 g/mL） 3.4 硝酸（1+1） 3.5 溴 3.6 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.4），低温加热至完全溶解，微沸除去氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度并混匀，每1mL含1mg铋。 3.7 铋标准溶液：取50.00mL铋标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度并混匀，每1mL含500μg铋。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配铋空心阴极灯，仪器应满足以下条件： 特征浓度：铋特征浓度不大于0.20μg/mL 精密度：最高浓度标准溶液测量11次吸光度标准偏差不超过平均值的0.3%；最低浓度标准溶液测量11次吸光度标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均值的0.5% 工作曲线线性：工作曲线分为5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.70 5 试样 5.1 试样粒度不大于100μm 5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘干1小时，置于干燥器中冷却至室温 6 分析步骤 6.1 试料称取0.50g，精确至0.0001g 6.2 独立测定两次，取平均值 6.3 同时进行空白试验