中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T997.1—2014 掺锑二氧化锡化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 发布：2014-10-14 实施：2015-04-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为三部分： 第1部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法） 第2部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法） 第3部分：氯量的测定（硫氰酸汞分光光度法） 本部分为YS/T997的第1部分，按照GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位包括广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。主要起草人：张鸿云、胡永玫、杨育兵、叶开富、刘永强、张兰、黄肇敏、龙智翔、周素莲、黄文禾、毛香恩。 1 范围 本部分规定了掺锑二氧化锡中锡量的测定方法，适用于掺锑二氧化锡中锡量的测定，测定范围（质量分数）为55.00%～78.50%。 2 方法提要 试料经过氧化钠熔融，在盐酸溶液中加入还原铁粉，将锑还原为单质分离除去，用铝片将锡还原为二价，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液至呈浅蓝色为终点。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中的二级水。 3.1 过氧化钠 3.2 还原铁粉 3.3 金属锡（锡的质量分数≥99.99%） 3.4 铝片（铝的质量分数≥99.5%，厚度小于0.1mm） 3.5 氢氧化钠溶液（25g/L） 3.6 盐酸（1+1） 3.7 碘酸钾标准滴定溶液：配制：称取3.6g碘酸钾溶于500mL水中，加入18g碘化钾和2g无水碳酸钠溶解，用水稀释至2000mL，摇匀。标定：称取0.1200g金属锡置于300mL锥形瓶中，加入2~3g还原铁粉和100mL盐酸，将锥形瓶接上还原装置，低温加热使锡溶解，加入20mL水和2.0~2.5g折叠成小块的铝片，连续摇动至大部分铝片溶解，继续加热煮沸1min，在二氧化碳气体保护下冷却至室温，加入5mL淀粉溶液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点，同时做空白试验。 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度按公式计算，单位为摩尔每升（mol/L）；金属锡量单位为克（g）；滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾溶液体积单位为毫升（mL）；滴定试剂空白所消耗体积单位为毫升（mL）。平行标定三份，其极差不大于1.5×10^-3 mol/L时取平均值，否则重新标定。 3.8 淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20mL水调成糊状，搅拌加入20mL氢氧化钠溶液，搅拌溶解后加入60mL水。