本部分规定了掺锑二氧化锡中锡量的测定方法。 本部分适用于掺锑二氧化锡中锡量的测定，测定范围（质量分数）为55.00％～78.50％。
YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分:
———第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
———第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第3部分:氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法。
本部分为YS/T997的第1部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。
本部分主要起草人:张鸿云、胡永玫、杨育兵、叶开富、刘永强、张兰、黄肇敏、龙智翔、周素莲、黄文禾、毛香恩。

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T997.1-2014
掺锑二氧化锡化学分析方法
第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxidePart 1:Determination of tin content-Potassium icdate titrimetric method2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
掺锑二氧化锡化学分析方法
第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
YS/T997.1-2014
中国标准出版社出版发行
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YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分：碘酸钾滴定法；
一第1部分：锡量的测定
第2部分：锑量的测定
硫酸滴定法；
第3部分：氯量的测定
硫氰酸汞分光光度法。
本部分为YS/T997的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。YS/T 997.1—2014
本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。本部分主要起草人：张鸿云、胡永玫、杨育兵、叶开富、刘永强、张兰、黄肇敏、龙智翔、周素莲、黄文禾、毛香恩。
1范围
掺二氧化锡化学分析方法
第1部分：锡量的测定
碘酸滴定法
YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中锡量的测定方法。YS/T997.1-2014
本部分适用于掺锑二氧化锡中锡量的测定，测定范围（质量分数）为55.00%～78.50%。2方法提要
试料经过氧化钠熔融，在盐酸溶液中加还原铁粉，将锑还原为单质分离除去，用铝片将锡还原为二价，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中的二级水。3.1过氧化钠。
3.2还原铁粉。
金属锡（锡的质量分数≥99.99%）。3.4
铝片（铝的质量分数≥99.5%），厚度小于0.1mm。3.5
氢氧化钠溶液（25g/L)。
5盐酸（1+1)。
3.7碘酸钾标准滴定溶液：
配制：称取3.6g碘酸钾溶于500mL水中，加人18g碘化钾和2g无水碳酸钠溶解，用水稀释至2000mL，摇匀。
标定：称取0.1200g金属锡（3.3）置于300mL锥形瓶中，加人2g~3g还原铁粉（3.2），100mL盐酸（3.6），将锥形瓶接上还原装置（图1）。低温加热使锡溶解，加20mL水，加人2.0g～2.5g折叠成小块的铝片（3.4），连续摇动锥形瓶至大部分铝片溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1min。在二氧化碳气体的保护下，将锥形瓶置于冷水中冷却至室温。取下锥形瓶，立即加入5mL淀粉溶液（3.8），用碘酸钾标准滴定溶液（3.7）滴定试液呈浅蓝色为终点。同时做空白试验。
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：C
59.355×(V,-V.)×10-3
式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；金属锡量，单位为克（g）)；
标定时，滴定锡标准溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定试剂空白所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；锡（1/2.Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。（1）)
YS/T997.1—2014
平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-mol/L时，取其平均值，否则重新标定，3.8淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20mL水，调成糊状，搅拌下加入20mL氢氧化钠溶液（3.5），搅拌溶解，加人60mL水，10g碘化钾，搅拌溶解。3.9
二氧化碳气体：≥99.8%（体积分数）。还原装置
还原装置见图1。
纯CO2
说明：
5试样
橡皮塞；
玻璃管，
橡皮管；
300mL锥形瓶。
还原装置图
试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。6
分析步骤
称取0.15g试样，精确至0.0001g。测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
YS/T997.1-—2014
6.4.1将试料（6.1)置于预先加有1g过氧化钠（3.1)的30mL高铝埚中，覆盖2g过氧化钠（3.1)。6.4.2和
移入已升温至600℃的高温炉中，继续升温至700℃，保温10min（中间摇动一次），取出冷却至室温。
3将埚移入250mL烧杯中，加人80mL盐酸（3.6），待熔融物完全溶解后，用盐酸（3.6）洗出6.4.3免费标准下载网bzxz
4于试液中加人2g3g还原铁粉（3.2），盖上表面血，低温加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，6.4.4
过程中不时摇动烧杯（或用玻璃棒搅动），取下稍冷，用盐酸（3.6）吹洗表面血，趁热用垫有脱脂棉和纸浆的漏斗过滤于300mL锥形瓶中，以盐酸（3.6）洗涤烧杯及漏斗3～4次。6.4.5于滤液中加人2.0g～2.5g折叠成小块的铝片（3.4），连接在还原装置（图1)上，连续摇动锥形瓶至大部分铝片溶解，加热煮沸试液至产生大气泡1min。在二氧化碳气体（3.9）的保护下，将锥形瓶置于冷水中冷却至室温。
6.4.6取下锥形瓶，立即于试液中加入5mL淀粉溶液（3.8），用碘酸钾标准滴定溶液（3.7)滴定试液呈浅蓝色为终点。
7分析结果的计算
锡含量以锡的质量分数wsm计，数值以%表示，按式（2)计算：c(Vz-V.)×59.355×10-3
式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定时，滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；滴定时，滴定空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后两位。8精密度
8.1重复性
·（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法和外延法获得：
表1重复性
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情YS/T997.1—2014
况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法和外延法求得：表2再现性
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
试样；
使用的标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T997.1-2014
打印日期：2015年3月26日F009A56.42
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书号：155066·2-28299
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