中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T997.2—2014 掺锑二氧化锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 发布：2014-10-14 实施：2015-04-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为三部分： 第1部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法） 第2部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法） 第3部分：氯量的测定（硫氰酸汞分光光度法） 本部分为YS/T997的第2部分，按照GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位包括柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。主要起草人：叶友明、吕敏丽、韦刚、黄旭升、邓汉金、罗均、黄肇敏、叶开富、张鸿云、周素莲、毛香恩。 1 范围 本部分规定了掺锑二氧化锡中锑量的测定方法，适用于掺锑二氧化锡中锑量的测定，测定范围（质量分数）为0.50%～20.00%。 2 方法提要 试料经过氧化钠熔融，在硫酸介质中，以硫酸联胺将五价锑还原为三价。过量硫酸联胺加热被氧化而破坏。在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃下用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液的红色恰好消失为终点。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中的二级水。 3.1 硫酸联胺 3.2 过氧化钠 3.3 硫酸（密度1.84g/mL） 3.4 盐酸（1+1） 3.5 硫酸（1+1） 3.6 硫酸（1+2） 3.7 锑标准溶液：称取0.5000g金属锑（≥99.99%）于250mL烧杯中，加25mL硫酸（3.3），加热溶解后冷却，加入40mL硫酸（3.6），摇匀微热溶解盐类，冷却至室温，用硫酸（3.6）移入500mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.8 硫酸铈标准滴定溶液：配制：称取6.08g硫酸铈（Ce(SO4)2·4H2O）于1000mL烧杯中，加30mL硫酸（3.3），搅拌均匀，在电炉上逐渐加热至糊状并冒硫酸烟约20min，取下冷却，加入140mL硫酸（3.3），再缓慢加入400mL水，搅拌至清亮，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标定：取20.00mL锑标准溶液（3.7）于300mL锥形瓶中，加30mL硫酸（3.5），0.3g硫酸联胺（3.1），510颗玻璃珠，加热冒硫酸烟5～10min，取下冷却，用少量水吹洗瓶壁，缓慢加40mL水，煮沸取下，立即加入30mL盐酸（3.4），两滴甲基橙指示剂，在80℃～90℃下用硫酸铈标准滴定溶液（3.8）滴定至红色消失，同时做空白试验。硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按式计算。