中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T997.3—2014 掺锑二氧化锡化学分析方法 第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 发布：2014-10-14 实施：2015-04-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为三部分： 第1部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法） 第2部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法） 第3部分：氯量的测定（硫氰酸汞分光光度法） 本部分为YS/T997的第3部分，按照GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位包括广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。主要起草人：张兰、韦莉、农永萍、谢涛、黄肇敏、刘永强、何小虎、张丕慧、黄旭升、周素莲、毛香恩。 1 范围 本部分规定了掺锑二氧化锡中氯量的测定方法，适用于掺锑二氧化锡中氯量的测定，测定范围（质量分数）为0.030%～0.40%。 2 方法提要 在无氯环境中，将试料以氢氧化钠在700℃熔融分解，水浸出后调节酸度至pH3左右，沉淀分离锑和锡。在硝酸介质中，氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子，释放出的硫氰酸根离子与三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460nm处测量吸光度，从而间接测定氯含量。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂为分析纯试剂，所用水为GB/T6682规定的一级水，在无氯环境中制备和储存。 3.1 氢氧化钠，优级纯 3.2 硝酸（1+1），优级纯 3.3 氨水（1+1），优级纯 3.4 无水乙醇 3.5 氯化钾，基准试剂，经400℃～450℃灼烧30min，冷却至室温 3.6 硫酸铁铵溶液（100g/L）：称取50g硫酸铁铵于500mL烧杯中，加500mL硝酸（3.2）溶解，混匀 3.7 硫氰酸汞溶液（2g/L）：称取1g硫氰酸汞基准试剂于500mL无水乙醇（3.4）中，混匀，放置4h后过滤于棕色瓶中保存，过滤前用硝酸（3.2）洗涤滤纸5次，再用水洗至中性 3.8 氯标准贮存溶液：称取2.1028g氯化钾（3.5），置于250mL烧杯中溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，1mL含1mg氯 3.9 氯标准溶液A：取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1mL含100μg氯 3.10 氯标准溶液B：取10.00mL氯标准溶液A（3.9），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1mL含10μg氯 4 仪器 分光光度计 5 试样 试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确到0.0001g 表1 称样量及分取试液体积 氯的质量分数/% | 试料/g | 分取试液体积/mL | 测定次数 0.030~0.10 | 0.50 | 10.00 | 两次 >0.10~0.40 | 0.25 | 5.00 | 两次 6.2 空白试验 随同试料做空白试验 6.3 测定步骤 6.3.1 称取3.0g氢氧化钠（3.1）置于30mL镍埚中，在高温电炉上除去水分，稍冷后，将试料（6.1）置于此埚中，移入700℃高温炉中熔融10～15min，取出冷却 6.3.2 将埚移入250mL烧杯中，加入40mL热水浸取，洗净埚，以硝酸（3.2）和氨水（3.3）调至pH值约3，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤，根据试样中氯量按表1分取滤液置于25mL比色管中 6.3.3 加入3mL硝酸（3.2），混匀，加入3mL硫酸铁铵溶液（3.6），混匀，再加入3mL硫氰酸汞溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀，在室温放置10min 6.3.4 将显色溶液移入3cm比色皿，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量吸光度