本部分规定了掺锑二氧化锡中氯量的测定方法。 本部分适用于掺锑二氧化锡中氯量的测定，测定范围（质量分数）为0.030％～0.40％。
YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分:
———第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
———第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第3部分:氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法。
本部分为YS/T997的第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。
本部分主要起草人:张兰、韦莉、农永萍、谢涛、黄肇敏、刘永强、何小虎、张丕慧、黄旭升、周素莲、毛香恩。

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T997.3—2014
掺锑二氧化锡化学分析方法
第3部分：氯量的测定
硫氰酸汞分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide-Part3:Determinationofchlorinecontent-Mercuric sulfocyanide spectrophotometry2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分：一第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法；
第2部分：锑量的测定
第3部分：氯量的测定
硫酸铈滴定法；
硫氰酸汞分光光度法
本部分为YS/T997的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T997.3—2014
本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。本部分主要起草人：张兰、韦莉、农永萍、谢涛、黄肇敏、刘永强、何小虎、张丕慧、黄旭升、周素莲、毛香恩。
1范围
掺锦二氧化锡化学分析方法
第3部分：氯量的测定
硫氰酸汞分光光度法
YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中氯量的测定方法。YS/T997.3—2014
本部分适用于掺锑二氧化锡中氯量的测定，测定范围（质量分数)为0.030%～0.40%。2方法提要
在无氯环境中，试料以氢氧化钠在700℃熔融分解，水浸出后调节酸度至pH3左右，沉淀分离锑和锡。在硝酸介质中，氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子，释放出来的硫氰酸根离子与三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460nm处测量吸光度，从而间接测定氯的含量。3试剂
除非另有说明，本标准所用试剂为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中规定的-一级水；在无氯环境中制备和储存试剂及其溶液。
3.1氢氧化钠，优级纯。
3.2硝酸（1+1)，优级纯。
3.3氨水（1+1)，优级纯。
3.4无水乙醇。
3.5氯化钾，基准试剂，经400℃～450℃灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温。3.6硫酸铁铵溶液（100g/L）：称取50g硫酸铁铵，置于500mL烧杯中，加人500mL硝酸（3.2)溶解，混匀。
3.7硫氰酸汞溶液（2g/L）：称取1g硫氰酸汞基准试剂，置于500mL无水乙醇（3.4)中，混匀，放置4h后过滤于棕色瓶中保存。过滤前，滴加硝酸（3.2）洗涤滤纸5次，再用水洗至中性。3.8氯标准贮存溶液：称取2.1028g氯化钾（3.5），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。3.9氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氯。
3.10氯标准溶液B：移取10.00mL氯标准溶液A（3.9），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氯。
4仪器
分光光度计。
YS/T997.3—2014
5试样
试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。称样量及分取试液体积
氯的质量分数/%
0.030~0.10
>0.10~0.40
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料/g
分取试液体积/mL
6.4.1称取3.0g氢氧化钠(3.1)置于30mL镍埚中，在高温电炉上除去水分，取出稍冷，将试料（6.1)置于此埚中，移入700℃高温炉中熔融10min～15min，取出，冷却。6.4.2将埚移入250mL烧杯中，加入40mL热水浸取，洗净埚，以硝酸（3.2）和氨水（3.3），调至pH值为3左右，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，根据试样中氯量，按表1分取滤液置于25mL比色管中。6.4.3加人3mL硝酸（3.2），混匀，加入3mL硫酸铁铵溶液（3.6），混匀，再加人3mL硫氰酸汞溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀。在室温放置10min。6.4.4将显色溶液（6.4.3)移人3cm比色血，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。6.5工作曲线的绘制
移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL氯标准溶液B（3.10）分别置于一组25mL比色管中。以下按6.4.3和6.4.4进行。以氯的质量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氯含量以氯的质量分数wc计，数值以%表示，按式(1)计算：wa
m,.V。×10-6
..（1）
式中：
自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克（μg)；V。一一试料溶液总体积，单位为毫升（mL)；mo-
试料的质量，单位为克(g)；
V,—分取溶液体积，单位为毫升（mL）。所得结果表示至小数点后第三位。8
精密度
重复性
YS/T997.3—2014
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法获得。
8.2再现性
重复性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。再现性
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
试样；
使用的标准编号；
分析结果及其表示；bzxZ.net
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T997.3-2014
中华人民共和国有色金属
行业标准
掺锑二氧化锡化学分析方法
第3部分：氯量的测定
硫氰酸汞分光光度法
YS/T997.3—2014
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开本880×12301/16
2015年2月第一版
印张0.5字数9千字
2015年2月第一次印刷
书号：155066·2-28301
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