YS/T 461.10-2013
基本信息
标准号:
YS/T 461.10-2013
中文名称:混合铅锌精矿化学分析方法 第10部分:金量与银量的测定 火试金法
标准类别:其他行业标准
英文名称:Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates—Part 10:The determination of gold and silver contents—Fire-assaying methods
标准状态:现行
发布日期:2013-10-17
实施日期:2014-03-01
出版语种:简体中文
下载格式:.pdf .zip
相关标签:
混合
铅锌
精矿
化学分析
方法
金量
银量
测定
火试
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.60铅、锌、锡及其合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:12页
标准价格:16.0
出版日期:2014-03-01
相关单位信息
起草人:刘仁杰、周建平、韦文辉、王永彬、黄上元、柏文超、郭军、池凤华、曹艳、朱红波、李兵、王皓莹、陈潮炎
起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、北京矿冶研究总院等
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
发布部门:中华人民共和国工业和信息化部
主管部门:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
标准简介
YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。
本部分适用于混合铅锌精矿中金量与银量的测定。测定范围:银:500g/t~3000g/t;金:0.5g/t~15.0g/t。
YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分:
———第1部分:铅量与锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA 滴定法;
———第2部分:铁量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第3部分:硫量的测定 燃烧-中和滴定法;
———第4部分:砷量的测定 碘滴定法;
———第5部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法;
———第6部分:汞量的测定 原子荧光光谱法;
———第7部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第9部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第10部分:金量与银量的测定 火试金法;
———第11部分:砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法。
本部分为YS/T461的第10部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替YS/T461.10—2003《混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定 火试金法》,与YS/T461.10—2003相比,主要变化如下:
———对文本格式进行了修改;
———增加了二次试金补正方法;
———增加了“再现性”条款,删除了“允许差”条款;
———增加了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
YS/T461负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。
本部分负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。
本部分参加起草单位:白银有色集团股份有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色集团有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人:刘仁杰、周建平、韦文辉、王永彬、黄上元、柏文超、郭军、池凤华、曹艳、朱红波、李兵、王皓莹、陈潮炎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T461.10—2003。
标准内容
ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T461.10—2013
代替YS/T461.10—2003
混合铅锌精矿化学分析方法
第10部分:金量与银量的测定
火试金法
Methodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates-Part1o:Thedeterminationofgoldandsilvercontents-Fire-assayingmethods
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分:第1部分:铅量与锌量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法;第2部分:铁量的测定NazEDTA滴定法;第3部分:硫量的测定
第4部分:砷量的测定
燃烧-中和滴定法;
碘滴定法;
第5部分:二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法;第6部分:汞量的测定原子荧光光谱法;第7部分:镉量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第8部分:铜量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第9部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:金量与银量的测定火试金法;第11部分:砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑量的测定本部分为YS/T461的第10部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YS/T461.10—2013
电感耦合等离子体-原子发射光谱法。本部分代替YS/T461.10一2003《混合铅锌精矿化学分析方法金量与银量的测定
火试金法》,
与YS/T461.10-2003相比,主要变化如下:-对文本格式进行了修改;
.增加了二次试金补正方法
增加了“再现性”条款,删除了“允许差”条款;增加了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。YS/T461负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。
本部分负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。本部分参加起草单位:白银有色集团股份有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色集团有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:刘仁杰、周建平、韦文辉、王永彬、黄上元、柏文超、郭军、池风华、曹艳、朱红波、李兵、王皓莹、陈潮炎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:YS/T461.10—2003。
1范围
混合铅锌精矿化学分析方法
第10部分:金量与银量的测定
火试金法
YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。YS/T461.10—2013
本部分适用于混合铅锌精矿中金量与银量的测定。测定范围:银:500g/t~3000g/t;金:0.5g/t~15.0g/t。
2方法提要
试料经配料,高温熔融,以铅捕集试料中的金银形成铅扣,试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。通过灰吹使金银与铅分离,得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。用重量法测定金和银的含量。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1
钠玻璃粉:工业纯,粉状。
硼砂:工业纯,粉状。
无水碳酸钠:工业纯,粉状。
四氧化三铅:工业纯,粉状(wAu<0.005g/t,wAg<0.5g/t)。硝酸钾:工业纯,粉状。
覆盖剂:1份硼砂(3.2)与2份无水碳酸钠(3.3),混匀。淀粉:工业纯,粉状。
纯银(wAg≥99.99%)。
纯金(wAu≥99.99%)。
硝酸(p=1.42g/mL)。
冰乙酸(p=1.05g/mL)。
乙酸(1+3)。
硝酸(1十7),不含氯离子。
4仪器、设备
4.1天平。
4.1.1上血天平:最小分度为0.1g。分析天平:最小分度为0.001g。4.1.2
微量天平:最小分度为0.01mg。YS/T461.10—2013
4超微量天平:最小分度为0.001mg。4.2
箱式电炉:最高使用温度1350℃。箱式电炉:最高使用温度950℃。4.3
耐火黏土埚,容积约为400mL。
镁砂灰皿。
5试样
试样应通过0.100mm孔筛。
试样应在105℃5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。5.2
分析步骤
6.1试料
称取15.0g~20.0g试样,精确至0.001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。6.3
3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1配料
根据试料量与试料含硫量,按以下原则计算各试剂的加入量,单位为克(g)。钠玻璃粉(3.1)用量:试料的质量×1.0;硼砂(3.2)用量:试料的质量×0.7;无水碳酸钠(3.3)的用量:试料的质量×1.8;四氧化三铅(3.4)用量:试料的质量×3+40;硝酸钾(3.5)用量:(试料的质量×试料中硫的百分含量×22一四氧化三铅用量×0.3一30)一4;淀粉(3.7)用量:(30一试样的质量×试料中硫的百分含量×22十四氧化三铅用量×0.3)一12。将试料(6.1)及上述配料(6.4.1.1)置于耐火黏土埚(4.4)中,搅拌均匀,覆盖5mm厚的覆盖剂(3.6)。
6.4.2熔融
使箱式电炉(4.2)升温至900℃,将配好料的耐火黏土埚放人炉内,关闭炉门。在50min内升温至1100℃,保温10min后出炉,将内熔融物倒人已烘干的铸铁模中,冷却。将熔渣与铅扣分离,取出铅扣,捶成立方体并称量(保留熔渣和埚,用于二次试金)。适宜的铅扣应表面光亮、质量为25g~40g。否则,应重新调整配料、熔融。
6.4.3灰吹
将镁砂灰Ⅲ(4.5)放入箱式电炉(4.3)中,于900℃预热20min。将铅扣放人镁砂灰皿(4.5)中,关闭2
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炉门约2min,待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后稍开炉门,使温度迅速降至840℃土10℃进行灰吹,当合粒出现闪光点后,灰吹结束。将灰皿移至炉门(此时灰皿上应有较多羽毛状的氧化铅),稍冷后取出放人灰血盘中。
6.4.4称取金银合粒量
用尖镊子将合粒从灰皿中取出(保留灰皿,用于二次试金),刷净合粒表面黏附物,置于30mL瓷埚中,加入20mL乙酸(3.12),低温加热微沸2min,倾出液体,用热水洗涤3次,放在电炉上烤干,取下冷却至室温,称取合粒的质量(精确至0.01mg)。6.4.5分金
将合粒置于30mL瓷埚中,加人20mL热硝酸(3.13),于低温电热板上近沸溶解,待溶液无明显气泡冒出时,继续低温加热10min,取下瓷,用热水洗涤瓷及金粒4次。6.4.6金量的测定
将盛有金粒的瓷埚与金粒低温烘干后,置于650℃~700℃高温电炉上灼烧15min,取下冷却至室温,称取金粒的质量(精确至0.001mg)。6.4.7金、银的补正
6.4.7.1补正方法选择
可以采用系数补正法(6.4.7.2)或者二次试金法(6.4.7.3)对金、银进行补正,分析员应根据实际情况选择合适的方法。
6.4.7.2系数补正法
称取与试料含金量、银量相当的纯金(3.9)和纯银(3.8)于预先加有同分析试料时相等量的无水碳酸钠(3.3)、钠玻璃粉(3.1)、硼砂(3.2)、四氧化三铅(3.4),并加人4.6g淀粉(3.7)于耐火黏土(4.4)中,搅拌均匀,覆盖5mm覆盖剂(3.6),以下按分析步骤6.4.2~6.4.6进行。按式(1)计算金的补正系数:
b =ma -ms
式中:
b,金的补正系数,无量纲;
称取纯金的质量,单位为毫克(mg);补正试验中金的质量,单位为毫克(mg);空白试验中金的质量,单位为毫克(mg)。m.
按式(2)计算银的补正系数:
式中:
银的补正系数,无量纲;
m3-m-m
称取纯银的质量,单位为毫克(mg);补正试验中金银合粒的质量,单位为毫克(mg);m3
m—补正试验中金的质量,单位为毫克(mg);空白试验中银的质量,单位为毫克(mg)。ms
.(2)
取三份结果的平均值,如金、银的补正系数小于0.985或大于1.00,试样及补正试验必须重做。3
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6.4.7.3二次试金法
将粉碎后的熔渣和灰皿放回原锅中,加人40g碳酸钠(3.3)、25g钠玻璃粉(3.1)、25g硼砂(3.2)、150g四氧化三铅(3.4),并加人5g淀粉(3.7),搅拌均匀,覆盖5mm厚的覆盖剂(3.6)。以下按分析步骤6.4.2~6.4.6进行。
分析结果的计算
采用系数补正法(6.4.7.2)时,分析结果的计算金量以金的质量分数wA计,数值以g/t表示,按式(3)计算:Au
式中:
m。·b,
试料试验中金的质量,单位为毫克(mg);试料的质量,单位为克(g);
b,—---金的补正系数,无量纲。所得结果表示至一位小数。
银量以银的质量分数wA计,数值以g/t表示,按式(4)计算:WAg=
式中:
m。·b,
试料试验中金银合粒的质量,单位为毫克(mg);试料试验中金的质量,单位为毫克(mg);-试料的质量,单位为克(g);b2——银的补正系数,无量纲。所得结果表示至整数。
采用二次试金法(6.4.7.3)时,分析结果的计算金量以金的质量分数w计,数值以g/t表示,按式(5)计算:m2+m1o-m6×10
式中:
试料的质量,单位为克(g);
试料试验中金的质量,单位为毫克(mg);二次试金回收金的质量,单位为毫克(mg);空白试验中金的质量,单位为毫克(mg)。所得结果表示至一位小数。
银量以银的质量分数wA计,数值以g/t表示,按式(6)计算:WAg
式中:
m+m,-m2-mio
试料的质量,单位为克(g);
试料试验中金银合粒的质量,单位为毫克(mg);试料试验中金的质量,单位为毫克(mg);X103
·(3)
(5)
(6)
二次试金金银合粒的质量,单位为毫克(mg);二次试金回收金的质量,单位为毫克(mg);空白试验中银的质量,单位为毫克(mg)。所得结果表示至整数。
精密度
重复性
YS/T461.10—2013
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
WAu/(g/t)
r/(g/t)
WAg/(g/t)
r/(g/t)
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。
wAu/(g/t)
R/(g/t)
WAg/(g/t)
R/(g/t)
试验报告
试验报告至少应包含以下内容:试样;
使用的标准(YS/T461.10—2013);分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象;
试验日期。
再现性限
YS/T461.10-2013
打印H期:2014年5月9HF009A
中华人民共和国有色金属
行业标准
混合铅锌精矿化学分析方法
第10部分:金量与银量的测定
火试金法
YS/T461.10—2013
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数12千字
2014年4月第一次印刷
2014年4月第一版
书号:155066·2-26755定价
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