中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.4—2013 代替 YS/T461.4—2003《混合铅锌精矿化学分析方法》第4部分：砷量的测定 碘滴定法。 本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布，2014-03-01实施。 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分： - 第1部分：铅量与锌量的测定（沉淀分离 Na2EDTA 滴定法） - 第2部分：铁量的测定（Na2EDTA 滴定法） - 第3部分：硫量的测定（燃烧-中和滴定法） - 第4部分：砷量的测定（碘滴定法） - 第5部分：二氧化硅量的测定（钼蓝分光光度法） - 第6部分：汞量的测定（原子荧光光谱法） - 第7部分：镉量的测定（火焰原子吸收光谱法） - 第8部分：铜量的测定（火焰原子吸收光谱法） - 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法） - 第10部分：金量与银量的测定（火试金法） - 第11部分：砷、镉、铋、铜、镍、锑量的测定 本部分按照 GB/T1.1—2009 起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，负责起草单位为深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分代替 YS/T461.4—2003，主要变化包括修改文本格式、增加“再现性”条款、删除“允许差”条款及增加“试验报告”要求。 1 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中砷含量的测定方法，适用于0.10%~1.00%的测定范围。 2 方法提要 试料用硝酸、硫酸分解，硫酸冒烟除去氮的氧化物。在盐酸（1+1）介质中，用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷并过滤，与共存元素分离。在碳酸氢钠弱碱性介质中，用过量的碘标准溶液溶解单质砷，再加入一定体积的过量亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准滴定溶液反应，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定过量的亚砷酸钠溶液，根据消耗的碘标准滴定液与亚砷酸钠溶液体积计算砷的含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 - 3.1 次亚磷酸钠 - 3.2 碳酸氢钠 - 3.3 酒石酸 - 3.4 硝酸（ρ=1.42 g/mL） - 3.5 硫酸（ρ=1.84 g/mL） - 3.6 盐酸（ρ=1.19 g/mL） - 3.7 盐酸（1+1） - 3.8 硫酸（1+3） - 3.9 硫酸铜溶液（50 g/L） - 3.10 氟化亚锡溶液（100 g/L）：称取10 g氯化亚锡，用100 mL盐酸（3.7）微热溶解完全 - 3.11 次亚磷酸钠洗液（5 g/L），用时现配 - 3.12 氯化铵洗液（50 g/L） 4 仪器 分光光度计及滴定装置。 5 试样 - 5.1 试样应通过0.100 mm孔筛 - 5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1 h，并置于干燥器中冷却至室温备用 6 分析步骤 - 6.1 试料：称取适量试样 - 6.2 测定次数：独立进行两次测定，取平均值