中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.5—2013 代替 YS/T461.5—2003《混合铅锌精矿化学分析方法》第5部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法。 本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布，2014-03-01实施。 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分： - 第1部分：铅量与锌量的测定（Na2EDTA滴定法） - 第2部分：铁量的测定（Na2EDTA滴定法） - 第3部分：硫量的测定 - 第4部分：砷量的测定（燃烧-中和滴定法、碘滴定法） - 第5部分：二氧化硅量的测定（钼蓝分光光度法） - 第6部分：汞量的测定 - 第7部分：镉量的测定 - 第8部分：铜量的测定 - 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法） - 第10部分：金量与银量的测定（火试金法） - 第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑量的测定 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，负责起草单位为深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色金属集团公司、北京矿冶研究院。本部分代替 YS/T461.5—2003，主要变化包括修改文本格式、增加“再现性”条款、删除“允许差”条款及增加“试验报告”要求。 1 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定方法，适用于1.00%至10.00%的测定范围。 2 方法提要 试料用氢氧化钠熔融，热水浸出。在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，用草酸掩蔽磷，并用抗坏血酸还原成硅钼蓝。在分光光度计波长650 nm处测定吸光度，并按标准曲线法计算二氧化硅含量。当砷量大于2%时可能干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 - 3.1 氢氧化钠，优级纯 - 3.2 氮水（ρ=0.90 g/mL） - 3.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL） - 3.4 硫酸（1+1） - 3.5 硫酸（1+9） - 3.6 氨水（1+1） - 3.7 钼酸铵溶液（80 g/L），过滤后使用 - 3.8 草酸溶液（50 g/L） - 3.9 抗坏血酸溶液（20 g/L），用时现配 - 3.10 二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000 g二氧化硅（优级纯，预先于950℃灼烧30 min）于盛有5 g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂金埚中，混匀并覆盖2 g混合熔剂，置于900℃～950℃高温炉中熔融1 h。稍冷后用150 mL热水浸出，移入500 mL容量瓶稀释至刻度。 - 3.11 二氧化硅标准溶液：取50.00 mL二氧化硅标准贮存溶液于500 mL容量瓶中稀释至刻度。 - 3.12 对硝基苯酚指示剂（1 g/L） 4 仪器 分光光度计。 5 试样 - 5.1 试样应通过0.100 mm孔筛 - 5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1 h，并置于干燥器中冷却至室温备用 6 分析步骤 - 6.1 试料：称取0.25 g试样，精确至0.0001 g - 6.2 测定次数：独立进行两次测定，取平均值