中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.6-2013 代替 YS/T461.6-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 发布日期：2013-10-17 实施日期：2014-03-01 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分，本部分为第6部分，规定混合铅锌精矿中汞量的测定方法。本部分按照 GB/T1.1—2009 起草，代替 YS/T461.6-2003。主要变化包括：方法由“冷原子荧光光谱法”改为“原子荧光光谱法”，修改文本格式，测定范围由 0.0002%~0.20% 修改为 0.0002%~0.10%，增加“再现性”条款，删除“允许差”条款，并增加“试验报告”要求。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位包括深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂，参加起草单位有株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院等。主要起草人：张小军、师世龙、翟周违、郑丽霞、李杰、贡海燕、谢芳彩、谢伦云、马丽、陈殿耿。 1 范围 YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中汞量的测定方法，适用于汞含量在 0.0002% 至 0.10% 的样品。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，离子态汞被硼氢化钾还原为原子态汞，由氩气导入石英炉原子化器，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度，并按标准曲线法计算汞含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用优级纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸（ρ = 1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ = 1.42 g/mL） 3.3 盐酸（1+19稀释） 3.4 硝酸（1+19稀释） 3.5 氢氧化钾（5 g/L）：称取 5 g 氢氧化钾溶于 1000 mL 水，用时现配。 3.6 硼氢化钾溶液（0.5 g/L）：称取 0.5 g 硼氢化钾溶于 1000 mL 氢氧化钾溶液（3.5）中，用时现配。 3.7 重铬酸钾保护液：称取 0.5 g 重铬酸钾溶于 1000 mL 硝酸（3.4）中。 3.8 汞标准贮存液：称取干燥二氯化汞（≥99.9%）0.1354 g 于 400 mL 烧杯中，加 200 mL 重铬酸钾保护液（3.7），搅拌溶解，用重铬酸钾保护液移入 1000 mL 容量瓶，稀释至刻度，混匀，每 1 mL 含 0.1 mg 汞。 3.9 汞标准溶液：取 0.50 mL 汞标准贮存液（3.8）于 500 mL 容量瓶中，用硝酸（3.4）稀释至刻度，混匀，每 1 mL 含 0.1 μg 汞。 3.10 氩气（wAr ≥ 99.99%）。 4 仪器 原子荧光光谱仪，配汞高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，检出限不大于 1.0 ng/mL；精密度要求：用 10 ng/mL 汞标准溶液测量 10 次荧光强度，标准偏差不超过平均荧光强度 5.0%；工作曲线相关系数不低于 0.995。 5 试样 5.1 试样应通过 0.100 mm 孔筛。 5.2 试样应在 105℃ ± 5℃ 烘箱中烘 1 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。