中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.9-2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01实施 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分，本部分为第9部分。标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人包括刘仁杰、陈铁军、唐萍、陈化玲、巴建荣、阴东霞、王皓莹、陈殿耿、张艳云、雷素函、杜峰、李莉、杨德利、庞文林。本部分代替标准 YS/T461.9—2003，并与其相比修改了文本格式，增加了“再现性”条款和“试验报告”要求。 1 范围 本部分规定了混合铅锌精矿中银含量的测定方法，测定范围为50 g/t~500 g/t。适用于混合铅锌精矿中银的定量分析。 2 方法提要 试样用盐酸、硝酸溶解，在15%体积分数盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长328.1 nm处测定银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸（密度1.19 g/mL） 3.2 硝酸（密度1.42 g/mL） 3.3 高氟酸（密度1.67 g/mL） 3.4 硝酸（1+1） 3.5 银标准贮存溶液：称取0.5000 g金属银（wAg≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.4），低温加热至溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶，加20 mL硝酸（3.4），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。1 mL含0.5 mg银。 3.6 银标准溶液：取10.00 mL银标准贮存溶液（3.5）于100 mL容量瓶中，加入4 mL硝酸（3.4），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。1 mL含50 μg银。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配银空心阴极灯。仪器最佳工作条件下，特征浓度不大于0.06 μg/mL。精密度：用最高浓度标准溶液测10次吸光度，标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度标准溶液测10次吸光度，标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.8。 5 试样 试样应通过0.100 mm孔筛。试样应在105℃±5℃烘箱中烘1 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 称取适量试样，按照标准方法进行溶解、稀释及测定，最终通过原子吸收光谱仪测定银含量。