本标准规定了钴中砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁等杂质元素含量的测定方法。 本标准对于钴中上述杂质元素含量的测定范围规定如下：对于测定工作曲线满足本标准要求的，各杂质元素的分析下限为所使用标准样品最低含量的80%，分析上限为所使用标准样品最高含量的120%；对于工作曲线局部满足要求的，选取工作曲线中满足本标准要求的部分确定各杂质元素的分析范围。

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.16--2011
钴化学分析方法
第16部分：砷、镐、铜、锌、铅、铋、锡、、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt-Part 16 :Determination of arsenic,cadmium,copper,zinc,lead,bismuth,tinantimony,silicon,manganese,iron,nickel,aluminum,and magnesium content-Direct current arc atomic emission spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定
第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：砷量的测定
第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
第7部分：锌量的测定
第8部分：镉量的测定
第9部分：铅量的测定
第10部分：镍量的测定
磺基水杨酸分光光度法
铬天青S分光光度法www.bzxz.net
钼蓝分光光度法
铝蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.16—2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
电感耦合等离子体质谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第16部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：文占杰、王金玉、朱玉强、李希凯、吕庆成、刘玮、于力、张殿凯。钴化学分析方法
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
YS/T281.16—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钻中砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁等杂质元素含量的测定方法。
本部分对于钻中上述杂质元素含量的测定范围规定如下：对于测定工作曲线满足本标准要求的，各杂质元素的分析下限为所使用标准样品最低含量的80%，分析上限为所使用标准样品最高含量的120%；对于工作曲线局部满足要求的，选取工作曲线中满足本标准要求的部分确定各杂质元素的分析范围。
本部分规定了评价在电弧型发射光谱仪器得到分析值的客观标准。由于现有的光谱仪设备范围广泛，完全规定光谱设备的所有条件存在困难，因此，本部分不用来规定仪器的型号或将仪器的响应换算为浓度单位的程序。
2方法原理
试料用硝酸溶解，蒸发至干，灼烧成氧化物，研成粉末，采用各种适宜的实验方法，利用发射光谱仪电弧激发进行试样分析并计算各杂质元素含量。3试剂和材料
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。3.2硝酸（3+2)。
3.3硝酸1+9）。
3.4石墨电极（光谱纯）。
3.5钻光谱标准样品：必须为经过有关权威部门认可的标准样品或供需双方同意确定的标准样品。样品杂质含量参见附录A。
3.6玛瑙研钵。
4仪器和设备
4.1光谱仪：只要带有电弧激发装置，具有有效的仪器精确度，可使用具有任何检测器的发射光谱仪。YS/T 281.16---2011
4.2高温箱式电阻炉。
5分析步骤
5.1试料
称取两份试样，每份约5g。
5.2测定
5.2.1将两份试料分别置于400mL烧杯中，用30mL硝酸（3.3)洗涤至溶液出现淡红色，倾出洗液，再用二次蒸馏水冲洗3次，倾出洗液后，加入30mL硝酸（3.2），待剧烈反应停止后，再加入20mL硝酸（3.2），加热蒸发至小体积，转入50mL瓷埚中蒸干。将瓷埚置于已升温至750℃～800℃的高温箱式电阻炉中灼烧20min，取出冷至室温，将生成的氧化物在玛瑙研钵（3.6)中研细。5.2.2按照适宜的分析步骤进行样品分析，每份试样至少进行三次测定，利用工作曲线得出各杂质元素的含量，取其平均测定值为该份试样的分析结果。以两份有效平行试样分析结果的算术平均值为最终结果。可参照资料性附录B。
5.2.3两个平行试样测定结果的有效性按下式判定：I X-X2≤r
式中：
X1及X——两个平行试样测定结果；重复性限。
所得结果保留两位有效数字。
6工作曲线的绘制
6.1将最少三个标准样品（金属状标准样品须预先处理成氧化物）按5.2.2相同条件，至少进行三次的测定，取其平均值，以各分析元素浓度和相应的测定信号绘制工作曲线。标准样品中至少有一点同测定样品的杂质元素含量相近。
6.2以标准样品当作试样，按5.2.2相同条件进行测定，以判断工作曲线有效性。工作曲线的有效性按下式判定：
I X X2 1≤r/2
式中：
X,--标准样品当作试样测定各杂质元素测定结果；X2标准样品推荐值；
重复性限。
在实际测定中，如测定条件不能够完全满足上述基本规定，任何一方可有权拒绝测定结果，并要求使用其他标准方法。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
uza /%
wsn /%
uica/%
再现性
重复性限
0. 000 26
YS/T281.162011
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
YS/T281.16--2011
wz / %
wn: /%
Wya /%
20me/%
质量保证和控制
0. 000 11
0. 000 11
表2再现性限
0. 000 25
0. 000 76
0. 000 26
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核4
试验报告
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；-分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
YS/T 281.16—2011
YS/T281.16--2011
（资料性附录）
电钻光谱标准样品的杂质含量
表A.1电钻光谱标准样品BYG-1杂质含量标号
BYG1-1
BYG2-1
BYG3-1
BYG4-1
电钻光谱标准样品BYG09-2.杂质元素含量表A.2
BYG0901-2
BYG0902-2
BYG0903-2
BYGO904-2
BYG5-1
BYG0905-2
BYG0901-2
表A.2（续）
BYGO902-2
BYGO903-2
BYG0904-2
YS/T 281.16—2011
BYG0905-2
YS/T281.16—-2011
B.1方法提要
附录B
（资料性附录）
应用直读光谱仪进行钻中杂质元素的分析试样用硝酸溶解，蒸发至干，灼烧成氧化物。同碳酸钡按照质量比4：1的比例混合，研成粉末，直流电弧阳极激发，依据各分析元素分析线和内标线强度的比值与浓度的工作曲线，得出分析元素的含量。
B.2试剂和材料
B.2.1石墨电极（直径6mm）：光谱纯，上电极车制成项端为2mm～4mm的截锥型，试样电极车制成内径4mm，深4mm的杯型。
B.2.2碳酸钡：光谱纯。
B.2.3钻光谱分析标准样品必须为经过有关权威部门认可的标准样品或供需双方同意确定的标准样品。
B.3仪器和设备
ATOMCOMP2000型直读光谱仪；
检测器类型：CID38型高效固态电荷注人式摄像系统：波长覆盖：覆盖195nm至820nm范围内所有波长。B.4分析步骤
B.4.1称取两份试样（每份约5g），按照5.2.1转化为氧化物研细。B.4.2分别称取氧化物粉末(B.4.1)2.000g同0.500g碳酸钡(B.2.2)混合，在玛瑙研钵中磨匀后压入石墨试样电极（B.2.1)中，以截锥型电极为上电极，试样电极为下电极，按仪器分析条件（见表B.1)及选定分析线对（见表B.2)进行分析，每份试样至少进行三次激发，根据绘制的工作曲线得出各杂质元素含量，取其平均测定值为该份试样的分析结果。以两份有效平行试样分析结果的算术平均值为最终结果。
仪器分析条件
激发形式
直流电弧阳极激发
极距/mm
激发电流/A
各分析元素分析线及内标线的选择见表B.2（内标选用钻基体线）：8
曝光时间/s
65（各杂质元素分段曝光）
分析元素
分析线/nm
表B.2分析线对
内标线/nm
曝光时间/s
2～30
2～30
2～30
2～30
5～65
在满足分析要求的情况下，可根据仪器的具体条件选择其他的分析线对。B.4.4工作曲线的绘制
YS/T 281.16--2011
含量范围/%
0.000 07~0.003 7
0. 000 10~0. 003 0
0.00010~0.004 0
0.00030~0.0077
0.00022~0.0085
0. 000 22~0. 008 5
0.00010~0.0028
0.000 08~0. 004 8
0.00027~0.011
0.00027~0.011
0.00032~0.0084
0.0013~0.078
0.0013~0.078
0.000 21~0. 009 2
0. 000 21~0. 009 2
0.0010~0.041
0.0010~0.041
0.000 21~0. 008 2
0.00021~0.0082
0.000480.011
0.00048~0.011
0.00048~0.011
将粉状氧化物标样(B.2.3)按B.4.2相同条件处理激发。依据各标准样品中各分析元素分析线和内标线强度比值的平均值同各分析元素的浓度建立函数关系，在此基础上绘制工作曲线。工作曲线和测定结果应满足标准文本要求。
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