中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.19—2011 钴化学分析方法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 发布：2011-12-20 实施：2012-07-01 前言 YS/T281《钴化学分析方法》共分为20部分。本部分为第19部分，规定了钴中钙、镁、锰、铁、镉、锌含量的测定方法。按GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。参加起草单位：北京矿冶研究总院、深圳市格林美高新技术股份有限公司、江苏凯力克钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。主要起草人：李娜、张翔、刘英、许开华、童坚、闫梨、冯先进、孟德军、吕庆成、伍一根、吴迟春、骆月英。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验。本标准未列出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施并遵守国家相关法规。 1 范围 本部分规定了钴中钙、镁、锰、铁、镉、锌含量的测定方法，适用于钻中这些元素的分析。测定范围如下： 表1 各元素的测定范围 元素 | Ca | Mg | Mn | Fe | Cd | Zn 测定范围 w/% | 0.001~0.05 | 0.001~0.05 | 0.001~0.2 | 0.003~0.7 | 0.001~0.05 | 0.001~0.05 2 方法提要 试料用稀硝酸溶解后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定推荐波长下各元素的光谱强度，按基体匹配工作曲线法计算各元素的质量浓度。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，溶液和分析用水为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1 金属钻（w≥99.98%，杂质Ca、Mg、Mn、Fe、Cd、Zn含量均<0.0001%） 3.2 硝酸 (p=1.42 g/mL) 优级纯 3.3 盐酸 (p=1.19 g/mL) 优级纯 3.4 过氧化氢 (p=1.11 g/mL) 优级纯 3.5 硝酸(1+1) 3.6 盐酸(1+1) 3.7 钙标准储存溶液：称取2.4971 g碳酸钙（预先在105~110℃烘干至恒重并冷却至室温），置300 mL烧杯中，加20 mL水，滴加盐酸至完全溶解，再加入10 mL盐酸煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000 mL容量瓶定容混匀，1 mL含1 mg钙。 3.8 铁标准储存溶液：称取1.0000 g纯铁（wFe≥99.99%）于200 mL烧杯中，加入15 mL硝酸加热溶解，煮沸处理。