中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.20—2011 钴化学分析方法 第20部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法 发布：2011-12-20 实施：2012-07-01 前言 YS/T281《钴化学分析方法》共分为20部分。本部分为第20部分，规定了钻中氧含量的测定方法。本部分按照GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。负责起草单位为深圳市格林美高新技术股份有限公司，参与起草单位包括金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。主要起草人：刘琮、吕庆成、闫梨、许开华、何云祥、周海收、宋晓力、曹振华。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作经验。标准未列出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全措施并遵守国家相关法规。 1 范围 本部分规定了钻中氧含量的测定方法，适用于氧含量0.2%~1%的测定。 2 方法原理 将预先制备的试料投入经高温脱气的石墨中，在氩气或氨气气流下加热熔融，试料中的氧以CO形式析出或随气流通过400℃稀土氧化铜炉氧化为CO2，通过红外检测器进行测定，并由计算机计算氧含量。 3 试剂和材料 3.1 氩气或氨气，纯度≥99.99%。 3.2 动力气（氮气或压缩空气），纯度约99.8%。 3.3 四氯化碳 3.4 稀土氧化铜 3.5 无水高氯酸镁 3.6 碱石棉 3.7 玻璃棉 3.8 真空硅脂 3.9 石墨坩埚：使用前在110℃±5℃烘箱中烘烤1小时，冷却至室温 3.10 镍箔：含氧量<0.0020%，用四氯化碳清洗并剪成小块，浸泡约15分钟后吹干 3.11 氧标准样品：使用氧含量接近待测样品的标准物质，优先使用钻中氧标准样品 4 仪器 脉冲加热红外吸收仪，配电子交流稳压器，仪器应保证试料中的氧完全释放。仪器灵敏度≤0.0010%，脉冲加热功率≥6.5kW（炉温≥2400℃），系统空白≤0.0010%。 5 分析步骤 5.1 试料：按表1称取试样，精确至0.0001g，用处理后的镍箔完全包裹，镍箔质量至少为试料质量的两倍。 表1 试料量 氧含量(wO)/% 试料量(g) 0.20~0.50 0.080 >0.50~1.00 0.040 5.2 仪器准备：按说明书准备仪器，确保分析前仪器处于正常状态。 5.3 校准仪器：称取0.100g氧标准物质，用处理后的镍箔包裹，放入加样器，清扫脉冲炉膛，装入新石墨坩埚，按仪器校准规程重复测定3~5次。