中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T861.2—2013 《锯钛合金化学分析方法 第2部分：氧、氮量的测定 情气熔融红外吸收/热导法》 2013-04-25 发布 2013-09-01 实施 前言 YS/T861《锯钛合金化学分析方法》共分五部分：第1部分测定铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分测定氧、氮含量，采用情气熔融红外吸收/热导法；第3部分测定氢含量，采用惰气熔融热导法；第4部分测定碳含量，采用高频燃烧红外吸收法；第5部分测定钛含量，采用硫酸铁铵滴定法。本部分为第2部分，按照 GB/T1.1-2009 起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位为西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。主要起草人包括杨军红、石新层、张江峰、魏东、高晓莉、刘建斌、庄艾春、肖红新、唐维学、曹振华、宋晓力。 1 范围 本部分规定了锯钛合金中氧量和氮量的测定方法。适用范围为氧量0.0010%~0.25%，氮量0.0005%~0.025%。 2 方法提要 试样在情性气氛中熔融，试样中的氧以CO形式析出，CO被氧化为CO2，由CO2红外检测池检测氧含量；试样中的氮以N2形式析出，由热导检测池检测氮含量。 3 试剂与材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯。包括：乙醚、石墨高温埚、镍篮（杂质含量控制严格）、氮气（体积分数≥99.995%）、标准样品（成分及氧氮含量接近试样）、镊子。 4 仪器 氧、氮分析仪，灵敏度不小于0.00001%。 5 试样 5.1 从样品上剪切约0.050 g试样，用乙醚清洗并晾干，操作过程中避免污染。 6 分析步骤 6.1 仪器预热，确保各项指标达到设定值 6.2 仪器检漏，确保无漏气 6.3 仪器校准，使用标准样品校准，分析值在标准允许波动范围内 6.4 空白分析，氧空白值≤0.0005%，氮空白值≤0.00005% 6.5 试样分析 6.5.1 称取0.050 g试样，精确至0.0001 g 6.5.2 将试样装入镍篮，加样器分析，仪器根据称样量自动计算并显示氧和氮含量 7 精密度 7.1 重复性：两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过r的情况不超过5%，重复性限按表1和表2数据线性内插或外延法求得 表1 重复性限 氧质量分数/% 0.043 0.083 氮质量分数/% 0.0037 0.0054 表2 实验室间允许差 氧质量分数/% 0.0010~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.15 >0.15~0.25 允许差/% 0.0008 0.0010 0.006 0.008 0.01 氮质量分数/% 0.0005~0.0030 >0.0030~0.010 >0.010~0.025 允许差/% 0.0005 0.001 0.002 8 试验报告 试验报告应包括试样、使用的标准及出版年份、分析结果及其表示、与基本分析步骤的差异、测定中观察到的异常现象及试验日期。