中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T861.4—2013 《钛合金化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》 2013-04-25 发布 2013-09-01 实施 前言 YS/T861《锯钛合金化学分析方法》共分五部分：第1部分测定铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分测定氧、氮含量，采用惰气熔融红外吸收/热导法；第3部分测定氢含量，采用惰气熔融热导法；第4部分测定碳含量，采用高频燃烧红外吸收法；第5部分测定钛含量，采用硫酸铁铵滴定法。本部分为第4部分，按照 GB/T1.1-2009 起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位为西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院。主要起草人包括曹海华、赵飞、魏东、李佗、石新层、王芳、郑伟、李波、王辉、庄艾春、王津、张永进。 1 范围 本部分规定了锯钛合金中碳含量的测定方法，适用于碳量范围为0.0020%~0.10%。 2 方法提要 试样在高频感应炉中通氧燃烧生成二氧化碳或一氧化碳，一氧化碳在催化炉中转化为二氧化碳，二氧化碳在红外池中检测。 3 试剂 3.1 钨助熔剂，碳含量≤0.0005% 3.2 陶瓷埚，灼烧后干燥保存 3.3 氧气，纯度≥99.5% 3.4 标准样品，成分与试样接近 4 仪器 高频红外碳硫分析仪，灵敏度不小于0.00001% 5 试样 5.1 试样为均匀屑状样品 5.2 加工时避免过热，不使用冷却剂，防止污染 6 分析步骤 6.1 仪器预热，确保各项指标达到设定值 6.2 仪器检漏，确保无漏气 6.3 仪器校准，使用标准样品进行校准，分析值在标准允许波动范围内 6.4 空白分析，空白值稳定且不大于0.0005% 6.5 试样分析 6.5.1 称取0.50 g试样，精确至0.0001 g 6.5.2 独立进行两次测定，取平均值 6.5.3 测定，将试样置于陶瓷埚中，覆盖1.0 g钨助熔剂，置于埚托上，选择优化条件分析，由仪器自动显示结果 7 精密度 7.1 重复性：两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过r的情况不超过5%，重复性限按表1线性内插获得 表1 碳量/% 重复性限r/% 0.0035 0.0007 7.2 允许差：实验室间分析结果差值不大于表2所列允许差 表2 碳量/% 允许差/% 0.0020~0.010 0.0010 >0.010~0.050 0.003 >0.030~0.10 0.005 8 试验报告 试验报告应包括试样、使用标准及出版年份、分析结果及其表示、与基本分析步骤的差异、测定中观察到的异常现象、试验日期。