本部分规定了铌钛合金中钛量的测定方法。 本部分适用于铌钛合金钛量的测定，测定范围40.00%～60.00%。
YS/T861《铌钛合金化学分析方法》分为5个部分:
———第1部分:铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第2部分:氧、氮量的测定 惰气熔融红外吸收/热导法;
———第3部分:氢量的测定 惰气熔融热导法;
———第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
———第5部分:钛量的测定 硫酸铁铵滴定法。
本部分为YS/T861的第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。
本部分主要起草人:张斌、李佗、翟通德、浮海霞、周金芝、江燕妮、孙宝莲、周恺、李波、刘红。

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 861.5—2013
锯钛合金化学分析方法
第5部分：钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloy-Part 5:Determination of titanium content--Theammoniumferric sulfatetitration2013-04-25发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-09-01实施
YS/T861《锯钛合金化学分析方法》分为5个部分：YS/T861.5—2013
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定、电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：氧、氮量的测定情气熔融红外吸收/热导法；惰气熔融热导法；
第3部分：氢量的测定
第4部分：碳量的测定
高频燃烧红外吸收法；
第5部分：钛量的测定
硫酸铁铵滴定法。
本部分为YS/T861的第5部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：张斌、李佗、翟通德、浮海霞、周金芝、江燕妮、孙宝莲、周恺、李波、刘红。工
1范围
锯钛合金化学分析方法
第5部分：钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
YS/T861的本部分规定了锯钛合金中钛量的测定方法。本部分适用于锯钛合金钛量的测定，测定范围40.00%60.00%。2方法提要Www.bzxZ.net
YS/T861.52013
以氢氟酸、硝酸分解试样，柠檬酸络合锯。在20%~30%硫酸介质中，在情性气氛保护下，用铝箔将钛（IV）还原为钛（Ⅲ），以硫氰酸钾为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一级水或相当纯度的水。3.1硫酸（p=1.84g/mL）。
3.2硫酸（1+1)。
3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。
3.4硝酸（p=1.42g/mL)。
3.5柠檬酸溶液：400g/L。
3.6碳酸氢钠饱和溶液。
3.7铝箔（质量分数≥99.95%）。3.8硫氰酸钾溶液：250g/L。
3.9硫酸铁铵。
3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（质量分数≥99.99%）于500mL烧杯中，盖上表面皿，加人100mL硫酸（3.2），低温加热使钛完全溶解，滴加硝酸（3.4）至溶液无色，微沸驱赶氮的氧化物。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。3.11硫酸铁铵标准滴定溶液：约0.02mol/L。3.11.1配制：
称取48g硫酸铁铵（3.9）于2000mL烧杯中，加人500mL水，缓慢加人250mL硫酸（3.1），低温加热使其溶解，冷却，移人5000mL试剂瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11.2标定：
移取三份20.00mL钛标准溶液（3.10）分别于500mL锥形瓶中，加人90mL水，以下按5.4.2分析步骤进行。平行标定所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液（3.11）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。
同时做空白试验。
按式（1）计算滴定系数：
YS/T861.5—2013
式中：
V-V。
硫酸铁铵标准滴定溶液对钛的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL)；移取的钛标准溶液换算成金属钛的质量，单位为克（g)；V一平行滴定时消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液（3.11)的体积平均值，单位为毫升（mL）；V。—-空白实验所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液(3.11)的体积，单位为毫升（mL)。4试样
厚度不大于1mm的碎屑。
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。5.2
2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。3空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
.（1）
5.4.1将试料（5.1)置于铂皿中，吹人少量水，加入3mL4mL氢氟酸（3.3），缓慢滴加5~6滴硝酸（3.4）溶解试样。待试样完全溶解后，加入10mL硫酸（3.1），置于电炉上加热至出现硫酸烟，取下。冷却后加人30mL柠檬酸溶液（3.5），移人100mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。5.4.2移取20.00mL试液（5.4.1）于500mL锥形瓶中，加人90mL水，缓慢加人40mL硫酸（3.1)，再加入2.5g铝箔（3.7)，以少量水吹洗瓶口（控制溶液总体积150mL～160mL），以盛有碳酸氢钠饱和溶液（3.6）的盖氏漏斗塞住瓶口。然后将锥形瓶置于电热板上低温加热，得铝箱反应完全后，取下稍冷，流水冷却至室温（冷却过程中应不时向漏斗中添加碳酸氢钠饱和溶液，以防空气进人锥形瓶）。取下盖氏漏斗，迅速加人5mL硫氰酸钾溶液（3.8），立即用硫酸铁铵标准滴定溶液（3.11）滴定，至溶液出现稳定橙红色即为终点。
分析结果的计算
钛含量以钛的质量分数WT计，数值以%表示，按式（2）计算：wn -f.(V-W).×100
式中：
f一硫酸铁铵标准滴定溶液对钛的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）；V2
一滴定时消耗硫酸铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；滴定空白浴液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；（2）
V3—试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升(mL)；V
7精密度
称取试料量，单位为克（g）。
7.1重复性
YS/T861.5-2013
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法获得。
质量分数w/%
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
钛的质量分数/%
40.00~50.00
≥50.00~60.00
试验报告
试验报告应包括下列内容：
一试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
—试验日期。
允许差/%
YS/T861.5-2013
中华人民共和国有色金属
行业标准
锯钛合金化学分析方法
第5部分：钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
YS/T861.5—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880X1230
印张0.5
字数8千字
2013年7月第一版
2013年7月第一次印刷
书号：155066·2-25660
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。