中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T861.5—2013 《锯钛合金化学分析方法 第5部分：钛量的测定 硫酸铁铵滴定法》 2013-04-25 发布 2013-09-01 实施 前言 YS/T861《锯钛合金化学分析方法》分为五个部分：第1部分测定铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分测定氧、氮含量，采用惰气熔融红外吸收/热导法；第3部分测定氢含量；第4部分测定碳含量，采用高频燃烧红外吸收法；第5部分测定钛含量，采用硫酸铁铵滴定法。本部分按照 GB/T1.1-2009 起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位为西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。主要起草人包括张斌、李佗、翟通德、浮海霞、周金芝、江燕妮、孙宝莲、周恺、李波、刘红。 1 范围 本部分规定了锯钛合金中钛量的测定方法，适用于钛含量范围为40.00%~60.00%。 2 方法提要 以氢氟酸和硝酸分解试样，柠檬酸络合钛。在20%~30%硫酸介质中，置于惰性气氛保护下，用铝箔将四价钛还原为三价钛，以硫氰酸钾为指示剂，使用硫酸铁铵标准滴定溶液进行滴定。 3 试剂 3.1 硫酸（密度1.84 g/mL） 3.2 稀硫酸（1+1） 3.3 氢氟酸（密度1.15 g/mL） 3.4 硝酸（密度1.42 g/mL） 3.5 柠檬酸溶液 400 g/L 3.6 碳酸氢钠饱和溶液 3.7 铝箔（质量分数≥99.95%） 3.8 硫氰酸钾溶液 250 g/L 3.9 硫酸铁铵 3.10 钛标准储存溶液：称取1.0000 g 金属钛（质量分数≥99.99%），溶解于500 mL 硫酸中，加入硝酸至溶液无色，冷却后稀释至1000 mL，1 mL 含1.0 mg 钛 3.11 硫酸铁铵标准滴定溶液约0.02 mol/L，配制方法：称取48 g 硫酸铁铵于2000 mL 烧杯中，加水和硫酸溶解，冷却后稀释至5000 mL，并标定滴定系数 4 试样 厚度不大于1 mm 的碎屑 5 分析步骤 5.1 试料称取0.20 g，精确至0.0001 g 5.2 测定次数独立进行两次取平均值 5.3 空白试验随试样同时进行 5.4 测定步骤 5.4.1 将试料置于铂皿中，加入少量水，滴加3~4 mL 氢氟酸，再滴加5~6滴硝酸溶解试样，溶解后加入10 mL 硫酸加热至出现硫酸烟，取下冷却，加入30 mL 柠檬酸溶液，移入100 mL 容量瓶，稀释至刻度并混匀 5.4.2 取20.00 mL 试液于500 mL 锥形瓶中，加90 mL 水，缓慢加入40 mL 硫酸，加入2.5 g 铝箔，并用碳酸氢钠饱和溶液封口，置于电热板低温加热处理