中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T895-2013 高纯化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法
Methods for chemical analysis of high purity rhenium - Determination of trace impurity element content - Glow discharge mass spectrometry
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。起草单位包括北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。主要起草人有李继东、秦芳林、王攀峰、孙泽明、刘英、王长华、童坚、威慕文、文英、邱平。
1 范围
本标准规定了高纯铼中痕量元素含量的测定方法，测定元素见表1。适用于高纯铼中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒和汞为50μg/kg～5000μg/kg，其余元素为5μg/kg～5000μg/kg。
2 方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在每一元素同位素质量数处，以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。元素含量按以下公式计算：
w(X) = RSF(X/Re) · Ix · AR · w(Re) / (IRe · Ax)
其中，w(X)为待测元素质量分数（μg/kg）；RSF(X/Re)为在特定辉光放电条件下测定Re中X元素的校正系数；Ix为待测元素同位素谱峰强度（cps）；IRe为Re元素同位素谱峰强度（cps）；Ax为待测元素同位素丰度；AR为Re元素同位素丰度；w(Re)为Re的质量分数。
在无标准样品时，仪器软件可使用典型相对灵敏度因子自动计算各元素质量分数；有标准样品时，应在相同分析条件下独立测定标准样品获得相对灵敏度因子。
3 试剂与材料
除非另有说明，分析中所用试剂均为优级纯，水为一级水。
3.1 硝酸(1+1)
3.2 标准样品，元素质量分数在50μg/kg～500μg/kg之间
3.3 仪器背景监控样品，元素质量分数低于被测样的10倍以上
3.4 氩气（≥99.999%）
3.5 氮气（≥99.99%）
4 仪器
4.1 高分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率3000～4000，高分辨率模式下分辨率9000～10000。测定时要求同位素17Re的谱峰强度不小于5×10^3 cps，峰形符合分辨率要求。
4.2 各元素测定同位素及分辨率见表1。
表1 各元素测定同位素质量数与分辨率
元素 | 同位素质量数 | 分辨率
Li | 7 | 中分辨
Be | 9 | 中分辨
B | 11 | 中分辨
F | 19 | 中分辨
Na | 23 | 中分辨
Mg | 24 | 中分辨
Al | 27 | 中分辨
Si | 28 | 中分辨
P | 31 | 中分辨
S | 32 | 中分辨
Cl | 35 | 中分辨
K | 39 | 中分辨
Ca | 44 | 中分辨
Se | 78 | 高分辨
Ti | 48 | 中分辨
V | 51 | 中分辨
Cr | 52 | 中分辨
Mn | 55 | 中分辨
Fe | 56 | 中分辨
Co | 59 | 中分辨
Ni | 60 | 中分辨
Cu | 63 | 中分辨
Zn | 66 | 中分辨
Ga | 69 | 中分辨
Ge | 72 | 高分辨
As | 75 | 中分辨
Se | 82 | 高分辨
Br | 79 | 高分辨
Rb | 85 | 中分辨
Sr | 88 | 中分辨
Y | 89 | 中分辨
Zr | 90 | 中分辨
Nb | 93 | 中分辨
Mo | 95 | 中分辨
Ru | 101 | 中分辨
Rh | 103 | 中分辨
Pd | 105 | 中分辨
Ag | 107 | 中分辨
Cd | 111 | 中分辨
In | 115 | 中分辨
Sn | 118 | 中分辨
Sb | 121 | 中分辨
Te | 128 | 中分辨
Cs | 127 | 中分辨
Ba | 133 | 中分辨
La | 138 | 中分辨
Ce | 139 | 中分辨