中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T896-2013 高纯锆化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high-purity niobium - Determination of trace impurity element content - Inductively coupled plasma mass spectrometry
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位包括北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。主要起草人有张殿凯、李艳芬、刘英、孙泽明、童坚、藏慕文、张江峰、邱平、文英。
1 范围
本标准规定了高纯锆中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋等痕量杂质元素的测定方法。适用于高纯锆痕量杂质的测定，测定范围为0.0001%～0.010%。
2 方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，并以质量分数表示测定结果。
3 试剂
除非另有说明，分析中所用试剂均为优级纯，水为一级水。
3.1 氢氟酸（ρ=1.16 g/mL）
3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）
3.3 硝酸（1+1）
3.4 各元素单元素标准贮存溶液（质量浓度1000 μg/mL，国家标准样品）
3.5 混合标准溶液A：将各元素标准贮存溶液移取10.00 mL（元素除外）于1000 mL塑料容量瓶中，加入2 mL氢氟酸、20 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。
3.6 混合标准溶液B：移取10.00 mL混合标准溶液A于100 mL塑料容量瓶中，加入2 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含各元素1 μg，用时现配。
3.7 内标溶液：移取1.00 mL内标元素标准贮存溶液于1000 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1 mL含1 μg内标元素。
4 仪器
4.1 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8 u（在10%峰高处），配备耐氢氟酸进样系统及能够消除干扰离子如ArH+、Ar+和ArO+等的部件。
4.2 各元素测定同位素见表1。
表1 各元素测定同位素质量数
元素 | 同位素质量数
Li | 7
Be | 9
B | 11
Mg | 24
Ti | 48
V | 51
Mn | 55
Fe | 56
Co | 59
Ni | 60
Cu | 63
Zn | 66
Ga | 69
As | 75
Sr | 88
Zr | 90
Mo | 95
Cd | 114
Sn | 118
Sb | 121
Hf | 178
Ta | 181
W | 182
Pb | 208
Bi | 209
5 试样
将试样加工成边长不超过2 mm的碎屑。
6 分析步骤
6.1 试料称取0.10 g，精确至0.0001 g。
6.2 独立进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验随同试料进行。
6.4 试料溶液制备：将试料置于50 mL塑料烧杯中，加入少量水、2 mL硝酸、2 mL氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后移入100 mL塑料容量瓶中，加入1.00 mL内标溶液，用水稀释至刻度并混匀。
6.5 标准系列溶液制备：移取0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL混合标准溶液B于一系列100 mL塑料容量瓶中，加入1.00 mL内标溶液，用水稀释至刻度并混匀。
6.6 测量：仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下进行测定。