ICS 77.040.30 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.4—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第4部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-Part 4: Determination of lead content--Flame atomic absorption spectrometric method 2010-11-22 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2011-03-01 实施 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分，本部分为第4部分，规定了无铅锡基焊料中铅含量的测定方法，采用火焰原子吸收光谱法。本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为红河出入境检验检疫局，参与起草单位包括深圳格林美高新技术股份有限公司、昆明贵研铂业股份有限公司，主要起草人为曹海涛、江寨伸、王泽、胡昱炜、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华。 1 范围 无铅锡基焊料化学分析方法 第4部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法。本部分适用于无铅锡基焊料中铅含量的测定，测定范围为0.0050%～0.100%。 2 方法提要 试样以混合酸分解，在稀混合酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、锑，于原子吸收光谱仪波长283.3 nm处，使用空气-乙炔火焰测量其吸光度。当试样中铟含量大于10%时，使用氘灯或其他方式扣背景测量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸（密度1.19 g/mL） 3.2 硝酸（密度1.42 g/mL） 3.3 硝酸(1+2) 3.4 氢溴酸（密度1.48 g/mL） 3.5 盐酸-氢溴酸（等体积混合） 3.6 硫酸（1+1） 3.7 混合酸：300 mL盐酸（3.1）与100 mL硝酸（3.2）混合 3.8 铅标准贮存溶液：称取0.5000 g铅（≥99.999%）于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.3），微热至完全溶解，冷却后移入500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。 3.9 铅标准溶液：取20.00 mL铅标准贮存溶液（3.8）于200 mL容量瓶中，加入15 mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg铅。 4 仪器 原子吸收光谱仪，具有扣背景装置，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，铅的特征浓度不大于0.24 μg/mL。精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度标准溶液测量10次吸光度，标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度与最低段吸光度差值之比不小于0.7。 5 分析步骤 5.1 试样 按表1称取试样，精确至0.0001 g。 表1 试料称量表 铅质量分数/% 0.0050~0.050（Ag<1） 0.0050~0.050