YS/T 746.4-2010
基本信息
标准号： YS/T 746.4-2010
中文名称：无铅锡基焊料化学分析方法 第4部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别：其他行业标准
英文名称：Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders—Part 4:Determination of lead content—Flame atomic absorption spectrometric method
标准状态：现行
发布日期：2010-11-22
实施日期：2011-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
标准分类号
标准ICS号：冶金>>金属材料试验>>77.040.30金属材料化学分析
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：14.0
出版日期：2011-03-01
相关单位信息
起草人：曹海涛、江寨伸、王泽、胡昱炜、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华
起草单位：红河出入境检验检疫局、深圳格林美高新技术股份有限公司、昆明贵研铂业股份有限公司
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
标准简介
本部分规定了无铅锡基焊料中铅含量的测定方法。
本部分适用于无铅锡基焊料中铅含量的测定。测定范围：0.0050%～0.100%。
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分:
———第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法
———第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
———第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法
———第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA 滴定法
———第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法
———第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA 滴定法
———第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法
———第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第12部分 铟含量的测定 Na2EDTA 滴定法
———第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
———第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法
———第16部分 稀土含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法
———第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第4部分。
本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:红河出入境检验检疫局。
本部分参加起草单位:深圳格林美高新技术股份有限公司、昆明贵研铂业股份有限公司。
本部分主要起草人:曹海涛、江寨伸、王泽、胡昱炜、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华。
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分:
———第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法
———第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
———第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法
———第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA 滴定法
———第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法
———第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA 滴定法
———第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法
———第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第12部分 铟含量的测定 Na2EDTA 滴定法
———第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
———第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
———第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法
———第16部分 稀土含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法
———第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第4部分。
本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:红河出入境检验检疫局。
本部分参加起草单位:深圳格林美高新技术股份有限公司、昆明贵研铂业股份有限公司。
本部分主要起草人:曹海涛、江寨伸、王泽、胡昱炜、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华。
标准图片预览
标准内容
ICS. 77. 040. 30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T746.4—2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-Part 4 : Determination of lead content--Flame atomic absorption spectrometric method2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：第1部分锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
第10部分
第11部分
第12部分
第13部分
第14部分
第15部分
第16部分
第17部分
银含量的测定
铜含量的测定
铅含量的测定
铋含量的测定
锑含量的测定
铁含量的测定
砷含量的测定
锌含量的测定
铝含量的测定
镉含量的测定
钢含量的测定
镍含量的测定
磷含量的测定
锗含量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
锑钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法电热原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
NazEDTA滴定法
火焰原子吸收光谱法
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法水杨基荧光酮分光光度法
稀土含量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法YS/T746.4--2010免费标准下载网bzxz
银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定电感耦合等离子体发射光本部分为第4部分。
本部分是按照GB/T1.1--2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：红河出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：深圳格林美高新技术股份有限公司、昆明贵研铂业股份有限公司。本部分主要起草人：曹海涛、江寨伸、王泽、胡昱炜、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华。I
1范围
无铅锡基焊料化学分析方法
第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铅含量的测定方法本部分适用于无铅锡基焊料中铅含量的测定。测定范围：0.0050%～0.100%。方法提要
YS/T746.4—2010
试料以混合酸分解，在稀混合酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、锑，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰测量其吸光度。当试料中铟含量大于10%时，使用氛灯或其他方式扣背景测量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL）。
3.3硝酸(1+2)。
3.4氢溴酸（pl.48g/mL）。
3.5盐酸-氢溴酸：盐酸（3.1)和溴酸（3.4)等体积混合。3.6硫酸1+1)。
3.7混合酸：300mL盐酸（3.1)和100mL硝酸（3.2)混合。3.8铅标准贮存溶液：称取0.5000g铅（≥99.999%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），盖上表血，微热至完全溶解，取下冷却至室温。用水洗涤表血及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.9铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液（3.8)于200mL容量瓶中，加入15mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。4仪器
原子吸收光谱仪，具有扣背景装置，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.24μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。1
YS/T746.4—2010
工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料称量表
铅质量分数/
0. 005 0~0. 050(Ag<1)
0. 005 0~0. 050(Ag>1)
>0.050~0.100
5.2测定次数
试料量/
独立地进行二次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
混合酸用量/
试液定容体积/
5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中。加人15mL混合酸（3.7)（当Ag>1%时，分2次加入），盖上表皿，低温加热溶解完全，蒸发至近干，冷却。注：当试料中Sn>80%或Sb>4%,Pb<0.01%时，用少量水吹洗表血，移去表皿，沿杯壁加入1mL硫酸（3.6)，混匀，加热蒸发至刚冒白烟，取下稍冷。沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸（3.5），混匀，加热蒸发至冒白烟，取下稍冷。再重复此操作一次。蒸发至白烟冒尽，取下冷却。5.4.2用少量水吹洗杯壁，按表1加入混合酸（3.7），低温加热使盐类溶解，冷至室温。用水将试液移人表1容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置至澄清。5.4.3于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调“零”，吸取上清液测量溶液中铅的吸光度。所测吸光度减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的浓度。
注：当试料中铟含量大于10%时，使用氛灯或其他方式扣背景测量。5.5工作曲线的绘制
5.5.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.9），置于一组100mL容量瓶中。加人10mL混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
6分析结果的计算
铅含量以铅的质量分数W计，数值以%表示，按公式（1)计算：wp = e. V×10-
式中：
自工作曲线上查得铅质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V.
测量试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后四位。7精密度
7.1重复性
YS/T746.4—2010
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
再现性
重复性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T746.4-2010
打印日期：2011年2月24日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
无铅锡基焊料化学分析方法
第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T746.4—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2011年1月第一版
印张0.5
字数8千字
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21532定价14.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T746.4—2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-Part 4 : Determination of lead content--Flame atomic absorption spectrometric method2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：第1部分锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
第10部分
第11部分
第12部分
第13部分
第14部分
第15部分
第16部分
第17部分
银含量的测定
铜含量的测定
铅含量的测定
铋含量的测定
锑含量的测定
铁含量的测定
砷含量的测定
锌含量的测定
铝含量的测定
镉含量的测定
钢含量的测定
镍含量的测定
磷含量的测定
锗含量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
锑钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法电热原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
NazEDTA滴定法
火焰原子吸收光谱法
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法水杨基荧光酮分光光度法
稀土含量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法YS/T746.4--2010免费标准下载网bzxz
银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定电感耦合等离子体发射光本部分为第4部分。
本部分是按照GB/T1.1--2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：红河出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：深圳格林美高新技术股份有限公司、昆明贵研铂业股份有限公司。本部分主要起草人：曹海涛、江寨伸、王泽、胡昱炜、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华。I
1范围
无铅锡基焊料化学分析方法
第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铅含量的测定方法本部分适用于无铅锡基焊料中铅含量的测定。测定范围：0.0050%～0.100%。方法提要
YS/T746.4—2010
试料以混合酸分解，在稀混合酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、锑，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰测量其吸光度。当试料中铟含量大于10%时，使用氛灯或其他方式扣背景测量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL）。
3.3硝酸(1+2)。
3.4氢溴酸（pl.48g/mL）。
3.5盐酸-氢溴酸：盐酸（3.1)和溴酸（3.4)等体积混合。3.6硫酸1+1)。
3.7混合酸：300mL盐酸（3.1)和100mL硝酸（3.2)混合。3.8铅标准贮存溶液：称取0.5000g铅（≥99.999%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），盖上表血，微热至完全溶解，取下冷却至室温。用水洗涤表血及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.9铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液（3.8)于200mL容量瓶中，加入15mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。4仪器
原子吸收光谱仪，具有扣背景装置，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.24μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。1
YS/T746.4—2010
工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料称量表
铅质量分数/
0. 005 0~0. 050(Ag<1)
0. 005 0~0. 050(Ag>1)
>0.050~0.100
5.2测定次数
试料量/
独立地进行二次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
混合酸用量/
试液定容体积/
5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中。加人15mL混合酸（3.7)（当Ag>1%时，分2次加入），盖上表皿，低温加热溶解完全，蒸发至近干，冷却。注：当试料中Sn>80%或Sb>4%,Pb<0.01%时，用少量水吹洗表血，移去表皿，沿杯壁加入1mL硫酸（3.6)，混匀，加热蒸发至刚冒白烟，取下稍冷。沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸（3.5），混匀，加热蒸发至冒白烟，取下稍冷。再重复此操作一次。蒸发至白烟冒尽，取下冷却。5.4.2用少量水吹洗杯壁，按表1加入混合酸（3.7），低温加热使盐类溶解，冷至室温。用水将试液移人表1容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置至澄清。5.4.3于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调“零”，吸取上清液测量溶液中铅的吸光度。所测吸光度减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的浓度。
注：当试料中铟含量大于10%时，使用氛灯或其他方式扣背景测量。5.5工作曲线的绘制
5.5.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.9），置于一组100mL容量瓶中。加人10mL混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
6分析结果的计算
铅含量以铅的质量分数W计，数值以%表示，按公式（1)计算：wp = e. V×10-
式中：
自工作曲线上查得铅质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V.
测量试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后四位。7精密度
7.1重复性
YS/T746.4—2010
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
再现性
重复性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T746.4-2010
打印日期：2011年2月24日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
无铅锡基焊料化学分析方法
第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T746.4—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2011年1月第一版
印张0.5
字数8千字
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21532定价14.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。