ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 955.1—2014 粗银化学分析方法 第1部分：银量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of crude silver - Part 1: Determination of silver content - Fire assay method 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-04-01实施 前言 YS/T 955—2014《粗银化学分析方法》分为2个部分： —第1部分：银量的测定 火试金法； —第2部分：钯量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T 955的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：紫金矿业集团股份有限公司。 参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广州有色金属研究院、杭州富春江冶炼有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金铜业有限公司、江西铜业股份有限公司。 主要起草人：夏珍珠、包卫东、刘本发、王启安、施意华、周凌波、陈小兰、王芳、廖家章、张雷战、龚昌合、巫贞祥、汪廷龙。 1 范围 本方法适用于粗银中银量的测定。 测定范围（质量分数）为40.00%～99.90%。 当试样中含有铂、钯、铑、铱和锇等铂族元素时，本方法不适用。 2 方法原理 将粗银试料包于铅箔中，在高温熔融条件下进行灰吹，使铅及其他金属氧化并与金、银等贵金属分离，得到金银合粒。 对合粒进行称量并经硝酸分金处理，减去金量，并用随同测定的银标样进行校正，从而计算试料中银的质量分数。 3 试剂和材料 除非另有说明，本分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 铅箔：纯铅（质量分数≥99.99%），加工成边长约51 mm、厚度约0.1 mm正方形薄片。 3.2 纯银（质量分数≥99.99%） 3.3 纯金（质量分数≥99.99%） 3.4 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.5 硝酸（1+7） 3.6 硝酸（1+1） 3.7 冰乙酸（ρ=1.05 g/mL） 3.8 乙酸（1+3） 3.9 瓷坩埚：30 mL 3.10 氧化镁灰皿：由锻烧镁砂粉与水泥按85:15混合压制成型，尺寸为直径30 mm、高26 mm，凹面深10 mm。 4 仪器和设备 4.1 箱式高温炉 4.2 天平：感量0.01 mg 4.3 碾片机：可压延厚度至约0.1 mm 5 分析步骤 5.1 金、银量预测定 5.1.1 称取0.4 g试样一份，精确至0.00001 g，包于铅箔中，置于预热灰皿中，在箱式高温炉中于880 ℃灰吹。 5.1.2 灰吹后的金银合粒轻敲清理，在750～800 ℃退火5 min，碾成约0.15 mm薄片后再次退火3 min，卷成空心卷并称量。 5.1.3 将合金卷置于瓷坩埚中，加入预热硝酸（1+7）20 mL，加热分金30 min，再加入硝酸（1+1）20 mL继续分金40 min。 5.1.4 用热水洗涤后烘干，在800 ℃灼烧3 min并称量金量。 5.1.5 根据金银合量和金量计算银量预测值。 5.2 试料 5.2.1 待测试料 称取0.4 g试样三份，精确至0.00001 g，用6～9 g铅箔包紧制成球形。 5.2.2 标准试料 按预测含量配制与样品相近的金银标样4份，同样用铅箔包成球形。 5.2.3 灰吹 将灰皿置于箱式高温炉中预热至约900 ℃，保持40 min后依次放入待测试料和标准试料。 试料熔融后在880 ℃进行灰吹，待熔珠表面出现彩色薄膜时关闭炉门，保持约2 min后随炉冷却。