ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 955.2—2014 粗银化学分析方法 第2部分：钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude silver - Part 2: Determination of palladium content - Flame atomic absorption spectrometric method 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-04-01实施 前言 YS/T 955—2014《粗银化学分析方法》分为2个部分： —第1部分：银量的测定 火试金法； —第2部分：钯量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T 955的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 参加起草单位：广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、杭州富春江冶炼有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江西铜业股份有限公司。 主要起草人：王皓莹、陈殿耿、冯振华、陈小兰、王芳、施意华、周存款、龚昌合、廖家章、夏珍珠、康广利。 1 范围 本方法规定了粗银中钯量的测定方法。 本方法适用于粗银中钯量的测定，测定范围为100 g/t～4000 g/t。 2 方法提要 采用火试金包铅灰吹法分离粗银中的杂质及部分贵金属，使钯富集于合粒中。 合粒经硝酸分解后，银以氯化银沉淀形式分离。 在5%混合酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长247.6 nm处测定钯的吸光度，并计算钯含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析中所用试剂为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 铅箔：纯铅（w≥99.99%），厚度约0.1 mm。 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.4 冰乙酸（ρ=1.42 g/mL） 3.5 混合酸：盐酸与硝酸按体积比3:1混合配制。 3.6 稀混合酸（5+95）：5份混合酸与95份水配制。 3.7 硝酸（1+7） 3.8 醋酸（1+3） 3.9 钯标准贮存溶液：称取0.1000 g钯（≥99.99%），用混合酸溶解并定容至100 mL，使1 mL含1000 μg钯。 3.10 钯标准溶液：由标准贮存溶液稀释制得，1 mL含100 μg钯。 4 仪器与设备 4.1 分析天平：分度值0.1 mg。 4.2 试金电炉：最高温度不低于1000 ℃。 4.3 灰皿机。 4.4 镁砂灰皿：由镁砂与水泥按质量比85:15制成，经压制阴干后使用。 4.5 瓷坩埚：容积30 mL。 4.6 原子吸收光谱仪，配钯空心阴极灯。 仪器应满足以下性能要求： —特征浓度：不大于0.1 μg/mL； —精密度：高浓度标准溶液10次测定RSD应不超过1.0%。