ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 956.1—2014 金锗合金化学分析方法 第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis method of gold and germanium alloys - Part 1: Determination of germanium content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-04-01实施 前言 YS/T 956《金锗合金化学分析方法》分为2个部分： —第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； —第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法。 本部分为YS/T 956的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研资源（易门）有限公司。 参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 主要起草人：李光俐、甘建壮、向磊、朱武勋、刘文、何姣、方海燕、朱利亚、谢宏潮、郁丰善、李娜、禄妮、冯先进、王皓莹、陈小兰、熊晓燕、李波。 1 范围 本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。 本部分适用于金锗合金中锗量的测定，测定范围为0.50%～5.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 YS/T 371 贵金属合金化学分析方法 总则及一般规定。 3 方法提要 试料用盐酸、过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐中室温密闭分解。 Au(Ⅲ)用水合肼还原为单质金，于盐酸介质中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，计算锗的质量分数。 4 试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T 371的规定。 4.1 过氧化氢（30%，体积分数） 4.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.3 盐酸（1+4） 4.4 盐酸（1+9） 4.5 水合肼溶液（1+9） 4.6 氢氧化钠溶液（50 g/L） 4.7 高纯氩气（≥99.99%） 4.8 锗标准贮存溶液：称取0.2000 g金属锗（≥99.99%），加试剂溶解并定容至200 mL容量瓶，配制成1 mL含1 mg锗的标准溶液。 4.9 聚四氟乙烯消化罐（30 mL） 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES），氩等离子体光源，功率≥1.3 kW。 5.2 分辨率：200 nm处≤0.010 nm；400 nm处≤0.020 nm。 5.3 仪器稳定性：1 h内RSD＜2.0%。 5.4 推荐分析线波长：209.426 nm。 6 试样 试样加工为厚度不大于0.5 mm碎屑，用丙酮去除油污，清洗、烘干并混匀。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.10 g试样，精确至0.0001 g。 7.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 7.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 7.4 分析试液制备 将试料置于消化罐中，加盐酸和过氧化氢，在室温密闭分解约6 h。 将试液转入容量瓶，逐滴加入水合肼溶液，使Au(Ⅲ)还原为单质金，定容后静置澄清。 7.5 标准溶液制备 配制0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、50.00 μg/mL锗标准系列溶液。 7.6 测定 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锗含量。