本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。 本部分适用于金锗合金中锗量的测定。测定范围为0.50％~5.00％。
YS/T956《金锗合金化学分析方法》分为2个部分:
———第1部分:锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第2部分:锗量的测定 碘酸钾电位滴定法。
本部分为 YS/T956的第1部分。
本部分按照 GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司。
本部分参加起草单位:中国有色金属工业标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人:李光俐、甘建壮、向磊、朱武勋、刘文、何姣、方海燕、朱利亚、谢宏潮、郁丰善、李娜、禄妮、冯先进、王皓莹、陈小兰、熊晓燕、李波。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T956.1—2014
金锗合金化学分析方法
第1部分：锗量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysis method of gold and germanium alloys-Part 1:Determination of germanium content -Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
YS/T956《金锗合金化学分析方法》分为2个部分：—第1部分：储量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第2部分：锗量的测定
碘酸钾电位滴定法，
本部分为YS/T956的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司。YS/T956.1—2014
本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：李光俐、甘建壮、向磊、朱武勋、刘文、何姣、方海燕、朱利亚、谢宏潮、郁丰善、李娜、禄妮、冯先进、王皓莹、陈小兰、熊晓燕、李波。1范围
金锗合金化学分析方法
第1部分：锗量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T956的本部分规定了金储合金中锗量的测定方法。本部分适用于金锗合金中锗量的测定。测定范围为0.50%～5.00%。2规范性引用文件
YS/T956.1—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要
试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温密闭分解。Au(Ⅲ)用水合肼还原为单质Au，于盐酸介质中，用电感耦合等离子体光谱仪测定，计算锗的质量分数。4试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。过氧化氢（30%，体积分数）。
盐酸（p=1.19g/mL）。bZxz.net
盐酸(1十4)。
盐酸(1+9)。
水合肼溶液(1十9)。
氢氧化钠溶液（50g/L)。
高纯氩气（PA≥99.99%）。
锗标准贮存溶液：称取0.2000g金属（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加10mL过氧化氢（4.1），2mL氢氧化钠溶液（4.6），盖上表面血，于电热板<100℃溶解，补加过氧化氢，直至溶解完全。取下，用水冲洗表面血及烧杯壁，转人200mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锗。4.9聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。5仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：1
YS/T956.1—2014
5.1光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。5.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率不大于0.020nm；或倒线色散率不大于0.40nm。5.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性(RSD)小于2.0%。5.4分析线：本部分不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线波长为209.426nm。6试样
试样加工成厚度不大于0.5mm的碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。7分析步骤
7.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4分析试液的制备
将试料（7.1)置于聚四氟乙烯消化罐中（4.9），加10mL盐酸（4.2）、2mL过氧化氢（4.1），于室温密闭分解约6h。试液转人100mL容量瓶中，于室温摇动下逐滴加人2mL水合肼溶液（4.5）至Au（Ⅲ）完全沉淀为单质金，用水稀释至刻度，混匀。静止沉清。7.5系列标准溶液的制备
分别移取0.00mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL锗标准贮存溶液（4.8），置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，混匀。得到0.00μg/mL、5.00ug/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL、50.00μg/mL的标准级差溶液。7.6测定
7.6.1于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的标准级差溶液（（7.5)）制作工作曲线，锗工作曲线相关系数不小于0.9999，否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行测定。
7.6.2测试分析试液（7.4)及空白试液。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出锗质量浓度。
8分析结果的计算
按式（1)计算锗的质量分数WGe，数值以%表示：wGe
(p-po) .V
-×100
m。x106
式中：
YS/T956.1—2014
自工作曲线上查得被测元素锗的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；P
空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试液总体积，单位为毫升(mL)；m。—试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后两位。精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r），大于重复性限(r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
锗的质量分数/%
重复性限r/%
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锗质量分数/%
0.50~1.00
≥1.00~2.00
≥2.00~3.00
≥3.00~5.00
试验报告
试样；
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
允许差/%
YS/T956.1-2014
中华人民共和国有色金属
行业标准
金锗合金化学分析方法
第1部分：锗量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T956.1—2014
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