本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。 本部分适用于金锗、金锗镍、金锗镍铜、金银锗、金银锗镍合金中锗量的测定。测定范围：5.00％～30.00％。
YS/T956《金锗合金化学分析方法》共分为2个部分:
———第1部分:锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第2部分:锗量的测定 碘酸钾电位滴定法。
本部分为 YS/T956的第2部分。
本部分按照 GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:贵研资源(易门)有限公司、贵研铂业股份有限公司。
本部分参加起草单位:中国有色金属标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人:郭俊梅、韩守礼、朱武勋、李勇、贺小塘、刘文、向磊、李光俐、甘建壮、谢宏潮、朱利亚、李娜、郁丰善、孙宝莲、王浩莹、陈小兰、冯先进、周恺、王芳。
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YS/T371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T956.2—2014
金锗合金化学分析方法
第2部分：锗量的测定
碘酸钾电位滴定法
Chemical analysis method of gold and germanium alloys-Part2:Ddetermination of germanium content-Potentiometric titration using potassium iodate2010-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
YS/T956《金锗合金化学分析方法》共分为2个部分：电感耦合等离子体发射光谱法；第1部分：锗量的测定
碘酸钾电位滴定法。
第2部分：锗量的测定
本部分为YS/T956的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：贵研资源(易门)有限公司、贵研铂业股份有限公司。YS/T956.2—2014
本部分参加起草单位：中国有色金属标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：郭俊梅、韩守礼、朱武勋、李勇、贺小塘、刘文、向磊、李光俐、甘建壮、谢宏潮、朱利亚、李娜、郁丰善、孙宝莲、王浩莹、陈小兰、冯先进、周恺、王芳。I
1范围
金锗合金化学分析方法
第2部分：锗量的测定
碘酸钾电位滴定法
YS/T956的本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。YS/T956.2—2014
本部分适用于金锗、金锗镍、金锗镍铜、金银锗、金银锗镍合金中锗量的测定。测定范围：5.00%～30.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要
金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温分解，金银锗、金银锗镍合金试料用盐酸、过氧化氢微波密闭消解。于6mol/L盐酸介质中蒸馏分离共存元素。在2.5mol/L磷酸和3.8mol/L盐酸介质中，于煮沸条件下用次亚磷酸钠还原锗（IV）至锗（Ⅱ），以碘酸钾标准滴定溶液滴定锗（I）至锗（IV），电位法指示终点以测定锗的质量分数。蒸馏装置见图1。4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂、器血等均应符合YS/T371的规定。VbZxz.net
说明；
I——蒸馏瓶；
Ⅱ—接收瓶；
Ⅲ—冷凝管；
N-电炉。
图1蒸馏装置
YS/T956.2—2014
次亚磷酸钠。
氢氧化钠。
碘化钾。
磷酸(p=1.69g/mL)。
过氧化氢（30%，体积分数）。
盐酸(p=1.19g/mL)。
盐酸(1+1)。
碳酸氢钠饱和溶液。
氢氧化钠溶液（50g/L）。
4.10锗标准溶液：称取0.2000g金属锗片（质量分数不小于99.99%)于250mL烧杯中，加10mL过氧化氢（4.5），2mL氢氧化钠溶液（4.9），盖上表面皿，于电热板<100℃溶解，补加过氧化氢（4.5），直至溶解完全，蒸发至总体积约10mL。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转人200mL容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。4.11碘酸钾标准滴定溶液
4.11.1配制（0.00234mol/L）：称取0.50g碘酸钾基准物（已于烘箱中105℃烘4h至恒量）于小烧杯中，用煮沸并冷却的蒸馏水转人1000mL棕色容量瓶中，加10g碘化钾（4.3)、0.5g氢氧化钠（4.2)，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，混匀。放置3天后使用。4.11.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取5.00mL~10.00mL锗标准溶液于蒸馏瓶中，加7mL磷酸（4.4)，加盐酸（4.7)至总体积为200mL，按\7.3.2～7.3.4”进行标定。平行标定三份，所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。
按式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：c。×Vi×10-3
72.59×V2
式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)；co
锗标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取锗标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；（1）
一标定时，滴定锗标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；72.59-
设备与装置
酸度计。
锗的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。5.2
铂指示电极。
饱和氯化钾甘汞参比电极。
5.4微波消解仪。
微波密闭消化罐，容积100mL。
聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。盖氏漏斗。
蒸馏瓶，锥形，容积500mL。
5.9接收瓶，锥形，容积300mL。2
0冷凝管，直径0.5cm，总长72cm。5.10
5.11滴定管，体积，25mL。
计量器具均应校准。
6试样
YS/T956.2—2014
试样加工成厚度不大于0.5mm的碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。7
分析步骤
7.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
锗的质量分数/%
≥5.00~15.00
>15.00～30.00
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。测定
试料的分解
试料质量/g
7.3.1.1将金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加10mL盐酸（4.6）、2mL过氧化氢（4.5)，密闭。于室温溶解约6h。7.3.1.2将金银锗、金银锗镍合金试料置于微波密闭消化罐中，加10mL盐酸（4.6）、2mL过氧化氢（4.5），密闭。置于微波溶样仪中，设置消解参数为功率600W、温度70℃、升温时间5min、恒温时间约5h进行消解。待消解结束，冷却至室温，取出微波密闭消化罐。7.3.1.3将试液（7.3.1.1、7.3.1.2)转入蒸馏瓶中，并用盐酸（4.7)洗涤微波密闭消化罐或聚四氟乙烯消化罐，洗涤液合并于蒸馏瓶中。7.3.2蒸馏分离
于蒸馏瓶中，加7mL磷酸（4.4)，加盐酸（4.7)至总体积为200mL。分别将冷凝管与蒸馏瓶和接收瓶连接，接收瓶已盛有15g次亚磷酸钠（4.1)、50mL水、40mL磷酸（4.4)、20mL盐酸（4.7)，并已置于盛有冰水的冷却槽中。于电炉上加热蒸馏，蒸馏速度约3mL/min，蒸馏至余液为总体积的1/3。取下蒸馏瓶，用少许水洗涤玻璃管内壁和管口，洗涤液合并于接收瓶中。7.3.3还原
将盛有碳酸氢钠饱和溶液（4.8)的盖氏漏斗与接收瓶连接，使饱和溶液占盖氏漏斗总体积的3/4。于电炉上加热溶液至沸，并保持微沸30min。取下，用水冷却至约20℃。取下盖氏漏斗。3
YS/T956.2—2014
7.3.4测定
于上述溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，用碘酸钾标准滴定溶液（4.11）滴定至电位值突跃最大为终点。
分析结果的表述
按式(2)计算锗的质量分数WGe，数值以%表示：WGe=
式中：
cXVs×72.59
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；-滴定试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
锗的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果应表示至2位小数。
精密度
重复性
·（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
错的质量分数WGe/%
重复性限r/%
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列充许差。表3
储质量分数/%
≥5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00～30.00
试验报告
试验报告应包括如下内容：
允许差/%
试样；
使用的标准；
-分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
—试验日期。
YS/T956.2—2014
YS/T956.2-2014
中华人民共和国有色金属
行业标准
金绪合金化学分析方法
第2部分：锗量的测定
碘酸钾电位滴定法
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5字数12千字
印张0.75
2015年3月第一版2
2015年3月第一次印刷
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