本标准规定了硝酸铑的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货单（或合同）内容。本标准适用于催化剂和汽车尾气催化转换器负载铑涂层用硝酸铑溶液。

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T594—2016
代替YS/T594—2006
Rhodium(II)nitrate
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则修订。YS/T594—2016
本标准代替YS/T594—2006《硝酸》。本标准与YS/T594—2006相比，主要有如下变动将原标准硝酸佬溶液的范围适用于汽车尾气催化转化器负载涂层用硝酸溶液修改为适用于催化剂和汽车尾气催化转换器负载涂层用硝酸佬溶液：增加表述：“硝酸佬分子式：Rh(NO,),”；一硝酸溶液中含量由100g/L士0.5g/L修改为5%15%；杂质元素Cu、Pb、As、Fe、Na含量由0.01g/L、0.01g/L、0.01g/L、0.01g/L、0.5g/L修改为0.001%、0.001%、0.001%、0.001%、0.03%；补充规定了硝酸溶液中杂质元素Cl<0.05%；补充规定了硝酸溶液中[H+]/[Rh]（氢离子比)值0.8～5.0；增加了“3.4溶解实验”；
修改了硝酸溶液中杂质元素含量的测定方法；增加了硝酸佬溶液中氯离子含量的测定方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、浙江省冶金研究院有限公司。
本标准主要起草人：刘桂华、金娅秋、向磊、潘剑明、左川、侯文明、魏小娟、谭文进、杨军、凡兴强、魏建伟、王火印、沈善问。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—YS/T594—2006。
1范围
硝酸佬
YS/T594—2016
本标准规定了硝酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货单(或合同)内容。
本标准适用于催化剂和汽车尾气催化转换器负载涂层用硝酸溶液。2．规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T561贵金属合金元素分析方法铂合金中佬量的测定硝酸六氨合钻重量法HG/T3921化学试剂采样及验收规则3要求
3.1硝酸分子式：Rh(NO,)3。
3.2化学成分
硝酸的化学成分应符合表1的规定。硝酸佬溶液的化学成分
铠质量分数/%
杂质元索（质量分数)/%，不大于FewwW.bzxz.Net
3.3硝酸溶液中的[H+]/[Rh]的值在0.8～5.0。溶解试验
硝酸佬溶液，目视无可见不溶物。3.5外观
硝酸溶液应为褐红色液体。
实验方法
4.1硝酸溶液中含量的测定
称取0.5g硝酸佬溶液（精确到0.0001g），加入10mL盐酸赶硝并蒸发至近干，重复上述步骤3次，转化为氯配合物，配成待测溶液后，按YS/T561的规定测定佬含量。4.2
杂质元素含量的测定
硝酸佬溶液中杂质元索铅、铜、铁的测定按附录A的规定进行测定，杂质元素钠的测定按附录B的1
YS/T594—2016
规定进行测定，杂质元素砷的测定按附录C的规定进行测定，杂质元素氯的测定按附录D的规定进行测定。
[H+/[Rh]的测定
[H+]/[Rh]按附录E的规定进行测定。溶解试验
取一定量的硝酸佬溶液，用1%的硝酸溶液稀释至含量为0.5%~1.0%，溶液目视无可见不溶物。
4.5外观
硝酸溶液的外观采用目视进行检查。5检验规则
5.1检查和验收
5.1.1硝酸溶液应由供方技术监督部门进行验收，保证产品质量符合本标准（或订货合同）的规定，并填写产品质量证明书。
5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果与本标准（或订货合同）的规定不符时，应在收到产品之日起15d内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行。
2组批
硝酸佬溶液应成批提交验收，每批应由一次投料生产出的产品组成。5.3
3检验项目
每批产品出厂前应进行含量、杂质元素含量、[H+]/[Rh]、溶解性及外观的检验。5.4取样
硝酸佬溶液取样按HG/T3921的规定进行。5.5
5检验结果的判定
每批产品任一检验项目的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。6标志、包装、运输、贮存、质量证明书6.1标志
在检验合格的产品上应注明以下内容：供方名称；
产品名称；
技术要求；
含量；
e）净重；
f）批号；
g）出厂日期。
2包装、运输、贮存
6.2.1包装
YS/T594—2016
产品装人带有内、外盖的聚乙烯塑料瓶中，严密封口，放人箱中进行中包装或外包装。包装单位为50g、100g、250g、500g、1000g、2000g，或按合同规定进行包装。6.2.2运输
产品可以由供需双方协商采用铁路、公路、水路等方式运输。6.2.3败存
产品应放置于清洁避光的场所。6.3
质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明以下内容：a)
供方名称、地址、电话、传真；产品名称；
批次；
数量；
各项分析检验结果和技术监督部门印记；本标准编号，YS/T594—2016；
出厂日期(或包装日期)。
订货单(或合同)内容
本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容：产品名称；
数量；
本标准编号，YS/T594—2016；
d）其他。
YS/T594—2016
附录A
（规范性附录）
硝酸佬化合物化学分析方法铜、铅、铁量的测定火焰原子吸收光谱法A.1范围
本附录规定了硝酸佬化合物中铜、铅、铁量的测定方法。本附录适用于硝酸佬化合物中铜、铅、铁量的测定。测定范围为0.0005%0.005%。A.2方法提要
试料在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪按表A.1所列波长处，以空气-乙炔火焰法测量各元素的吸光度，按校准曲线法计算各元素的量。表A.1元素波长
波长/nm
A.3试剂
除非另有说明，在分析中均使用一级水。A.3.1硝酸(p1.42g/mL)，优级纯。A.3.2盐酸(p1.19g/mL)，优级纯。A.3.3硝酸（1十1）。
A.3.4铜标准存溶液：称取0.25g金属铜（铜的质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（A.3.3），盖上表面血，低温加热至完全溶解，转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铜。A.3.5铅标准贮存溶液：称取0.25g金属铅（铅的质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（A.3.3），盖上表面血，低温加热至完全溶解，转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铅。A.3.6铁标准贮存溶液：称取0.25g金属铁（铁的质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（A.3.2)，加人3mL硝酸（A.3.1)，盖上表面血，低温加热至完全溶解，转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铁。A.3.7铜、铅、铁混合标准溶液：分别移取10.00mL铜、铅、铁标准贮存溶液（A.3.4～A.3.6）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（A.3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜、铅、铁。A.4仪器
原子吸收光谱仪，备有铜、铅和铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。4
YS/T594—2016
灵敏度：在与测量试料的基体相一致的溶液中，铜、铅和铁的特征浓度应分别不大于0.045μg/mL、0.50μg/mL和0.15μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
校准曲线线性：将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于最低浓度标准溶液与“零”标准溶液吸光度差值的0.7倍。A.5试料
试料为均匀性液体。
A.6分析步骤
A.6.1试料
称取3.0g试料，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。A.6.2
空白试验
随同试料做空白试验。
A.6.3测定
A.6.3.1将试料置于25mL容量瓶中，加人1mL硝酸（A.3.1)，以水稀释至刻度，混匀。按(A.6.3.3)条测定铜、铅、铁量。A.6.3.2试料（A.6.3.1)中铜、铅、铁含量大于4μg/mL时，则需移取10mL试料，于50mL容量瓶中，加人2.5mL硝酸（A.3.1)，以水稀释至刻度，混匀。按（A.6.3.3)条测定铜、铅、铁量。A.6.3.3使用空气-乙炔火焰，用铜、铅、铁空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长324.7、283.3及248.3nm处，以水调零，用校准曲线法测定铜、铅、铁的含量。A.6.4校准曲线的绘制
A.6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、16.00mL铜、铅、铁混合标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。A.6.4.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度。以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，以被测元素浓度为横坐标，分别绘制铜、铅、铁的校准曲线。A.7分析结果的表述
被测元素的质量分数w按式（A.1)计算，数值以%表示：w=c.VoX10-
式中：
-×100%
一自校准曲线上查得的被测元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)。V。试料的总体积，单位为毫升（mL)。..(A.1)
YS/T594—2016
一试料的质量，单位为克（g）。m
所得结果应表示至小数点后第四位，若质量分数小于0.00010%时，表示至小数点后第五位。A.8
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表A.2所列允许差。表A.2
2充许差
质量分数/%
0.00050~0.0010
≥0.0010~0.0050
允许差/%
B.1范围
附录B
（规范性附录）
硝酸佬化合物化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法
本附录规定了硝酸化合物中钠量的测定方法。本附录适用于硝酸化合物中钠量的测定。测定范围：钠0.010%～0.10%。B.2方法提要
YS/T594—2016
试料用空气-乙火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量吸光度，以校准曲线法计算钠的量。
B.3试剂
除非另有说明，在分析中均使用一级水。B.3.1盐酸（p1.19g/mL)，优级纯。B.3.2钠标准贮存溶液：称取0.2542g氯化钠（优级纯）于100mL塑料烧杯中，加入10mL水，将溶液移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钠。B.3.3钠标准溶液A：移取10.00mL钠标准贮存溶液（B.3.2)于100mL塑料容量瓶中，加人2.5mL盐酸（p1.19g/mL)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0μg钠。B.3.4钠标准溶液B：移取10.00mL钠标准溶液（B.3.3)于100mL塑料容量瓶中，加人2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.0μg钠。B.4仪器
原子吸收光谱仪，钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征质量浓度：在测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征质量浓度应不大于0.022μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
校准曲线线性：将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
B.5试料
试料为均匀性液体。
YS/T594—2016
5分析步骤
称取0.20g试料，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。2空白试验
随同试料做空白试验。
B.6.3测定
B.6.3.1称取试料（B.6.1)置于100mL塑料容量瓶中，加人5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。B.6.3.2
钠量。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以水调零，用校准曲线法测定B.6.4校准曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液B.6.4.1
(B.3.4)，分别置于7个50mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。B.6.4.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度。以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，以被测元素浓度为横坐标，分别绘制钠的校准曲线。B.7
分析结果的计算
钠的质量分数按式(B.1)计算，数值以%表示：w=c.Vtx10-
式中：
×100%
自校准曲线上查得的钠元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V.
试料的总体积，单位为毫升(mL)；试料的重量，单位为克（g)。
所得结果应表示至小数点后第三位。B.8允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表B.1所列允许差。表B.1
允许差
钠的质量浓度/%
0.010~0.05
≥0.05~0.10
充许差/%
..(B.1)
C.1范围
附录C
（规范性附录）
硝酸佬化合物化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法本附录规定了化合物硝酸中砷量的测定方法。YS/T594—2016
本附录适用于化合物硝酸中量的测定。测定范围：砷质量浓度0.0005%0.005%。C.2方法提要
试料在盐酸介质中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。
c.3试剂
除非另有说明，在分析中均使用一级水。C.3.1盐酸p1.19g/mL），优级纯。C.3.2硫酸(p1.84g/mL)，优级纯。C.3.3硫酸溶液(1十9)。
C.3.4硫脲溶液(100g/L)。
C.3.5氢氧化钾溶液(5g/L)。
C.3.6硼氢化钾还原液（15g/L)：称取15g硼氢化钾（优级纯）溶于1L氢氧化钾溶液中，摇匀。C.3.7砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温）于200mL烧杯中，加入10mL氢氧化钾溶液，低温加热使其溶解，将溶液移取1L容量瓶中，加人25mL硫酸溶液（C.3.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg碑。C.3.8砷标准溶液A：移取3.00mL砷标准贮存溶液（C.3.7)于100mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含3.00μg碑。C.3.9砷标准溶液B：移取10.00mL砷标准溶液A（C.3.8）于100mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸10mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含300.0ng碑。C.4仪器
原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一检出限：不大于1ng/mL。
-精密度：用10ng/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。
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