本标准规定了亚硝酰基硝酸钌的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与合同（或订货单）内容。 本标准适用于电子材料，表面活性剂及医药行业催化剂的亚硝酰基硝酸钌。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:贵研铂业股份有限公司。
本标准起草人:周严、侯文明、刘桂华、冯洋洋、朱鹰、周伟、左川。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T562 贵金属合金化学分析方法 铂钌合金中钌量的测定 硫脲分光光度法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T755-2011
亚硝酰基硝酸钉
Ruthenium（I）nitrosylnitrate2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准起草人：周严、侯文明、刘桂华、冯洋洋、朱鹰、周伟、左川。YS/T755—2011
1范围
亚硝酰基硝酸钉
YS/T755—2011
本标准规定了亚硝酰基硝酸钉的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与合同(或订货单)内容。
本标准适用于电子材料，表面活性剂及医药行业催化剂的亚硝酰基硝酸钉。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。YS/T562贵金属合金化学分析方法铂钉合金中钉量的测定硫脲分光光度法3要求
3.1化学成分
3.1.1分子式：Ru(NO,),NO。
3.1.2亚硝酰基硝酸钉中的钉质量分数和杂质元素质量分数应符合表1的规定。表1
钉含量
水溶解试验
亚硝酰基硝酸钉水溶解试验应无目视可见不溶物。3.3外观
杂质元素，不大于
亚硝酰基硝酸钉应为橙红色固体，目视无可见夹杂物。4试验方法
钉质量分数的测定
质量分数/%
杂质元素总量
称取亚硝酰基硝酸钉0.20g（精确到0.0001g），溶解于蒸馏水，配成待测液，按YS/T562的规定测定的质量分数。
杂质元素质量分数的测定
杂质元素质量分数的测定按附录A和附录B的规定进行。YS/T755—2011
4.3水溶解试验
称取亚硝酰基硝酸钉0.20g（精确到0.0001g)，溶解于100mL蒸馏水中，应无目视可见不溶物。4.4外观
采用目视进行检查。
5检验规则
5.1检查和验收
5.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准订货单（或合同）的规定，并填写质量证明书。
5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果与本标准订货单（或合同）的规定不符时，应在收到产品之日起七日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。
5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产出的产品组成。5.3检验项目
每批产品出厂前应进行化学成分、水溶解试验及外观的检验。5.4取样
5.4.1产品化学成分、水溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，随机取产品总量的1%～5%，但最少不少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量和份数。5.4.2产品外观质量逐批检验。
5.5检验结果的判定
化学成分、水溶解试验、外观如有-项不合格，判该批产品不合格。6包装、标志、运输、贮存
6.1标志
在检验合格的产品上应注明：
供方名称；
b）产品名称及分子式；
c）批号；
d）钉含量；
生产日期。
6.2包装、运输、购存
6.2.1包装
产品装入带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口，放人箱中进行中包装或外包装。包2
YS/T755--2011
装单位（g/瓶）：1、5、10、25、50、100、250、500、1000。（要避免的材料：还原剂、易氧化材料）6.2.2运输
产品可以由供需双方协商采用铁路、公路、水路等方式运输。6.2.3购存
产品应存放于清洁避光的场所。6.3
质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明：a)
供方名称、地址、电话、传真；产品名称及分子式；
批号；
净重；
检验结果和技术监督部门印记；本标准编号；
出厂日期。
订货单（或合同内容
本标准所列产品的订货单(或合同）内应包括下列内容：产品名称；
包装规格；
c）重量；
本标准编号；
其他。
YS/T755—2011
A.1范围
附录A
（规范性附录）
火焰原子吸收光谱法测定亚硝酰基硝酸钉中钠含量本附录规定了亚硝酰基硝酸钉溶液中钠含量的测定方法。本附录适用于亚硝酰基硝酸钉溶液中钠含量的测定。测定范围为0.005%～0.03%。A.2方法原理
试料用甲醇溶解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量钠的吸光度，以校准曲线法求得钠含量。A.3试剂、材料
A.3.1石英容量瓶（100mL、50mL)。A.3.2石英烧杯（100mL）。
A.3.3甲醇（优级纯)。
A.3.4氯化钠(基准试剂）。
A.3.5盐酸（优级纯）。
A.3.6钠标准贮存溶液：称取0.2542g氯化钠（基准试剂)于石英烧杯中，加入5mL二次蒸馏水，溶解，转入100mL石英容量瓶中，加人2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钠。
A.3.7钠标准溶液：移取1.50mL钠标准贮存溶液于100mL石英容量瓶中，加入2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15μg钠。A.4仪器
原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.006μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
A.5试样
在干燥器中密封保存。
A.6分析步骤
A.6.1＇试料
称取0.15g试样，精确至0.001g。A.6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。A.6.3空白试验
随同试料做空白试验。
A.6.4测定
YS/T755—2011
A.6.4.1将试料置于100mL石英烧杯中，加入10mL甲醇，加热溶解。加人1mL盐酸加热至溶解完全，取下冷至室温，移入50mL石英容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混勾。A.6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以二次蒸馏水调零，测量试液的吸光度。
A.6.5工作曲线的绘制
移取钠标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于一组100mL石英容量瓶中，各加2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。该系列标准溶液的钠浓度为0、0.30μg/mL、0.60μg/mL、0.90μg/mL、1.20μg/mL、1.50μg/mL。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以二次蒸馏水调零，测量系列标准溶液的吸光度，以钠浓度为横坐标，吸光度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。
A.7分析结果表述
按式(A.1)计算钠的质量分数wNa，数值以%表示。WNa
式中：
(c-co）.V×10-6
C1一—自工作曲线上查得的试料溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；一自工作曲线上查得的空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Co
V试液总体积，单位为毫升(mL)；一试料的质量，单位为克（g）。A.8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.005%。（A.1)
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B.1范围
附录B
（规范性附录）
ICP-AES法测定亚硝酰基硝酸钉中微量杂质元素含量本附录规定了亚硝基硝酸钉溶液中微量杂质元素含量的测定方法。本附录适用于亚硝酰基硝酸钉溶液中微量杂质元素铅、铁、钙、铜、镁含量的测定。测定范围见表B.1。
表B.1测定范围
Fe.Ca、Cu、Mg
B.2方法提要
测定范围
0.0015~0.15
0.001~0.05
质量分数/%
试料以盐酸溶解，制成所需浓度、酸度和体积的试液，用气动雾化进样装置输人ICP光源中激发，用光电光谱仪测定。按所编分析程序，由计算机控制进行分析。基体钉对被测杂质元素的影响用等效浓度差减法进行校正。
B.3试剂、材料
三次蒸馏水（最后一次用石英蒸馏器）。B.3.2
氢氧化钾，优级纯。
盐酸（pl.19g/mL），优级纯。
硝酸（pl.24g/mL)，优级纯。
盐酸溶液(1十9)。
B.3.6杂质元素标准贮存溶液。
B.3.6.1铅标准贮存溶液：称取金属铅（质量分数不小于99.95%)0.1000g于100mL烧杯中，加6mL硝酸，盖上表面皿，低温溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。B.3.6.2铁标准贮存溶液：称取三氧化二铁（质量分数不小于99.95%）0.1430g于100mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面皿，低温溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入100mL容量瓶中，用盐酸(B.3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。B.3.6.3钙标准贮存溶液：称取碳酸钙（质量分数不小于99.95%)0.2497g于100mL烧杯中，加10mL盐酸（B.3.5），盖上表面皿，待溶解后，用水冲洗表面血及烧杯壁，转人100mL容量瓶中，用盐酸(B.3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。B.3.6.4铜标准贮存溶液：称取金属铜（质量分数不小于99.95%)0.1000g于100mL烧杯中，加6
YS/T755—2011
4mL盐酸（B.3.3），盖上表面血，低温溶解后，用水冲洗表面及烧杯壁，转人100mL容量瓶中，用盐酸（B.3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜B.3.6.5镁标准贮存溶液：称取金属镁（质量分数不小于99.95%)0.1000g于100mL烧杯中，加4mL盐酸（B.3.3)、4mL水，盖上表面皿，待溶解后，用水冲洗表面血及烧杯壁，转入100mL容量瓶中，用盐酸（B.3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。B.3.7.杂质元素标准级差溶液：按表B.2分别抽取一定量的标准贮存溶液（B.3.6.1~B.3.6.2)，用盐酸(B.3.5)逐步稀释，配置成一组有4个级差的标准溶液。硅单独为一组，其他11个元素为一组。表B.2测定杂质元素用的标准级差溶液杂质元素
标准号
单位为微克每毫升
Fe、Cu
Ca、Mg
B.3.8纯钉溶液：称取氯亚钉酸铵[（NH）：RhCl。·1.5H,O]3.085g于100mL烧杯中，加20mL盐酸（B.3.3)，盖上表面血，待溶解后，用水冲洗表面血及烧杯壁，转入100mL容量瓶中，用盐酸（B.3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含8mg钉。B.3.9氩气（体积分数不小于99.99%）。B.4仪器
B.4.1计算机程序控制的光电光谱仪：倒数线色散率不大于0.5nm/mm。B.4.2ICP光源：高频发生器，频率为27.120MHz，最大输出功率2.0kW。B.4.3溶液进样装置：三管同心石英玻璃炬管，双层回流雾室，玻璃同心气动雾化器。B.5试样
在干燥器中密封保存。
B.6分析步骤
B.6.3试料
称取试样(B.5)0.50g，精确至0.001g。B.6.2溶解试料
将试料（B.6.1)置于50mL烧杯中，加人2.5mL盐酸（B.3.3），盖上表面血，低温加热溶解，用水冲洗表面血及烧杯壁，转入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7
YS/T755—2011
B.6.3测定
B.6.3.1测定条件
ICP光源：人射功率1kW；反射功率小于5W。氩气流量：冷却气流量12L/min；辅助气流量1.0L/min、载气流量0.85L/min。观察高度：感应圈上方15mm；测量积分时间20s；积分次数3次。B.6.3.2测定元素波长见表B.3。表B.3测定元素波长
单位为纳米
B.6.3.3用标准级差溶液（B.3.7)，按编制好的程序制作校准曲线。然后分别输人纯钉溶液（B.3.8)和试液(B.6.2)进行测定。
B.7分析结果的表述
按式(B.1)计算被测元素(铅、铁、钙、铜、镁)的质量分数wx，数值以%表示。wx
式中：
(Cp-Ce）.V×10-6
—被测元素的表观浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；Cap
钉基体等效浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Ce
V—试料溶液体积，单位为毫升(mL)；mwww.bzxz.net
试料质量，单位为克(g)。
所得结果表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。B.8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表B.4所列相对允许差。8
.....(B.1)
杂质元素质量分数范围
>0.01～0.2
>0.005~0.01
0.001~0.005
允许差
相对允许差
YS/T755—2011
质量分数/%
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