本标准规定了丁辛醇废催化剂中铑量的测定方法。 本标准适用于丁辛醇废催化剂中铑量的测定。测定范围：0.010%～2.000%。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准起草单位:徐州浩通新材料科技股份有限公司、国家有色金属及电子材料分析测试中心、桂林矿产地质研究院、紫金矿业集团股份有限公司。
本标准主要起草人:郁丰善、赵慧、李显、李娜、刘冰心、张丽、唐沈、唐碧玉、蓝美秀、兰美娥、俞金生。

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T832—2012
丁辛醇废催化剂化学分析方法
佬量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination ofrhodium in spent oxoAlcoholscatalyst-Inductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometry2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
丁辛醇废催化剂化学分析方法
佬量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T832—2012
中国标准出版社出版发行
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开本880×1230
印张0.5
字数9千字
2013年3月第一次印刷
2013年3月第一版
书号：155066·2-24567
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T832—2012
本标准起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、国家有色金属及电子材料分析测试中心、桂林矿产地质研究院、紫金矿业集团股份有限公司。本标准主要起草人：郁丰善、赵慧、李显、李娜、刘冰心、张丽、唐沈、唐碧玉、蓝美秀、兰美娥、俞金生。1范围
丁辛醇废催化剂化学分析方法
佬量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了丁辛醇废催化剂中量的测定方法。本标准适用于丁辛醇废催化剂中量的测定。测定范围：0.010%～2.000%。2方法提要
YS/T832-—2012
用硫酸、过氧化氢和盐酸分解试料，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定发射强度，按标准曲线计算含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2过氧化氢(p=1.11g/mL)。
硫酸（p=1.84g/mL）。
硫酸(1+1)。
盐酸(1+1)。
氩气[w(Ar)≥99.99%]。
氯酸铵[(NH),RhCl。·1.5H,O],光谱纯。3.8标准贮存溶液（1000μg/mL)：称取0.3856g氯佬酸铵（3.7)于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.5），溶解后转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg佬。3.9佬标准溶液（100uμg/mL）：移取10mL标准溶液（3.8）至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氟等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。5试样
将装有试样的试样瓶置于80℃的保温箱中保温30min，取出充分混匀，保存于干燥器中备用。1
YS/T832—2012
6分析步骤
6.1试料
趁热取出约2g试样，冷却至室温后，称取其质量，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4试料溶液的制备
6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人10mL硫酸（3.3），盖上表面血，于电炉或电热板上加热使试料完全炭化。
6.4.2取下冷却至室温，逐滴加人5mL过氧化氢（3.2)，将溶液加热至近沸，保持此状态，每隔5min加人1mL过氧化氢（3.2)，至烧杯中的溶液呈清亮状态为止。6.4.3取下稍冷，加入10mL盐酸（3.5)，加热至沸腾。6.4.4取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.5试料溶液的测定
将制备的试料溶液（6.4.4)和空白试液（6.2)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。的分析线为343.489nm。
6.6工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL佬标准溶液（3.9）于一组100mL容量瓶中，分别加入2.0mL硫酸（3.4），以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行测定。以元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的相关系数应不小于0.9998。
7分析结果的表述
按式(1)计算佬的质量分数w(Rh)：w(Rh) = (p=P) . V× 10-
式中：bZxz.net
×100%
β—仪器测得试料的佬的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；P。——仪器测得空白溶液的佬的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V一试液总体积，单位为毫升（mL）；m—试料的质量，单位为克(g)。分析结果保留至小数点后第三位。2
.（1）
8精密度
8.1重复性
YS/T832—2012
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
佬的质量分数/%
的重复性限(r)/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2
佬的质量分数/%
佬的再现性(R)/%
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T832-2012
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定丁辛醇废催化剂中的量，参照表A，1的仪器工作条件。
仪器工作参数
观测方式
YS/T832-2012
发射器功率
2013年4月8日F009A
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载气流量
雾化气流量
辅助气流量
版权专有侵权必究
书号：155066·2-24567
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