YS/T 832—2012 丁辛醇废催化剂化学分析方法 铑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位包括徐州浩通新材料科技股份有限公司、国家有色金属及电子材料分析测试中心、桂林矿产地质研究院、紫金矿业集团股份有限公司。主要起草人包括郁丰善、赵慧、李显、李娜、刘冰心、张丽、唐沈、唐碧玉、蓝美秀、兰美娥、俞金生。 1 范围 本标准规定了丁辛醇废催化剂中铑量的测定方法，适用于丁辛醇废催化剂中铑的含量测定，测定范围为0.010%～2.000%。 2 方法提要 试样用硫酸、过氧化氢和盐酸分解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其发射强度，并通过标准曲线计算铑含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度水。 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 过氧化氢（ρ=1.11 g/mL） 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 硫酸（1+1） 盐酸（1+1） 氩气（Ar≥99.99%） 氯铑酸铵[(NH4)3RhCl6·1.5H2O]（光谱纯） 铑标准储存溶液（1000 μg/mL）：称取0.3856 g氯铑酸铵溶解于盐酸中并定容至100 mL，每1 mL含1000 μg铑。 铑标准溶液（100 μg/mL）：由标准储存溶液稀释制得。 4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。 要求： 光源为等离子体光源，功率≥1.30 kW； 光学分辨率：200 nm时≤0.010 nm，400 nm时≤0.020 nm； 仪器1 h内漂移≤2.0%。 5 试样 将试样瓶置于80℃保温30 min后取出混匀，置于干燥器备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约2 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 同步进行空白试验。 6.4 试料溶液制备 将试料加入硫酸加热炭化后冷却；逐滴加入过氧化氢加热至溶液澄清；加入盐酸加热煮沸；冷却后转移至100 mL容量瓶并定容。 6.5 测定 将试料溶液及空白溶液采用ICP-AES测定，分析线为343.489 nm。 6.6 工作曲线 采用标准溶液系列进行工作曲线绘制（后续内容未完整显示）。