YC/T 32-1996烟草及烟草制品水溶性糖的测定芒森·沃克法

前 言

本标准是根据美国公职分析化学家协会(AOAC)《分析方法手册》(第十四版)中3-112、3-113、30.038,31-042和52-019制定的，在技术内容上与它们等效，在编写规则上与之不同。在依据AOAC《分析方法手册》制定本标准时，取消了其中一些选择性操作方法，使本标准只规定了一种操作方法，这样有利于提高测定数据的可比性。

为适应对分析数据的不同需要，在测定烟草和烟草制品中还原糖的同时，增了水溶性总糖的测定。
本标准从1997年7月1日起实施。
本标准的附录A和附录B均为标准的附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员归口。
本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。
本标准主要起草人：刘惠民、杨进、王芳、陈燕、赵明月。

中华人民共和国烟草行业标准

烟草及烟草制品 水溶性糖的测定
芒森·沃克法
Tobacco and tobacco products—Determination of water soluble sugars—Munson-Walker method YC/T 32—1996

1. 范围

本标准规定了水溶性糖的测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品中常量糖的测定。

2. 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB/T 5606.1—1996 卷烟 抽样
• YC/T 5—1992 烟草成批取样的—般原则
• YC/T 31—1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3. 定义

本标准采用下列定义。

水溶性糖 water soluble sugars
能溶于水的糖类。不包括淀粉、糊精等。

4. 原理

溶剂萃取出水溶性糖，经纯化后（水溶性总糖测定时应水解）与费林溶液在一定条件下反应，产生氧化亚铜沉淀。用三价铁离子溶解氧化亚铜沉淀，产生产出二价铁离子。

用高锰酸钾标准滴定溶液滴定二价铁离子，求出氧化亚铜沉淀中铜的量，查汉蒙表得相应的葡萄糖量，计算得出试样的还原糖（或水性总糖）含量。

5. 试剂

使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 草酸钾(K₂C₂O₄·H₂O)。

5.2 费林溶液：

a）硫酸铜溶液：溶解硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)34.639g于水中，稀释至500mL。

b）酒石酸钾钠溶液：溶解酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)173.09g及氢氧化钠50g于水中，稀释至500mL。

5.3 盐酸溶液 c(HCl)=3mol/L。

5.4 乙酸铅溶液

中性乙酸铅[Pb(CH₃COO)₂·3H₂O]溶于水制成饱和溶液。

5.5 氢氧化钠溶液，10%(m/m)

5.6 硫酸铁溶液

溶解铁铵矾[FeNH₄(SO₄)₂·12H₂O]125g或硫酸铁55g于水中，稀释至1000mL。

5.7 硫酸溶液，c(H₂SO₄)=2mol/L

5.8 乙醇溶液，80%(V/V)

乙醇加水，用酒精计调整至乙醇浓度为80%(V/V)。借助pH试纸，用10%(m/m)氢氧化钠溶液中中和乙醇溶液的游离酸至中性。

5.9 草酸钾溶液，20%(m/m)

5.10 高锰酸钾标准滴定溶液

见附录B(标准的附录)。

5.11 邻菲啰啉指示剂

溶解0.7425g邻菲啰啉于25mL 0.025mol/L硫酸亚铁溶液中。

5.12 甲基红指示剂，0.1%

6 仪器，设备

常用实验室仪器及下述各项。

• 6.1 水浴锅。
• 6.2 抽滤装置。
• 6.3 单刻度移液管，25mL。
• 6.4 容量瓶，250mL。
• 6.5 三角瓶，250mL。
• 6.6 烧杯，400mL。
• 6.7 漏斗，直径约90mm。
• 6.8 圆底烧瓶，500mL。
• 6.9 棕色滴定管，25mL。
• 6.10 烧结玻璃坩埚，G4型。
• 6.11 定性滤纸、快速。

7 抽样

7.1 烟叶

按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。

7.2 卷烟

按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。

8 分析步骤

8.1 试样的制备

按YC/T31制备试样。

8.2 测定次数

每个试样应平行测定两次。

8.3 水分含量的测定

按YC/T31测定试样的水分含量。

8.4 水溶性糖的测定

8.4.1 糖液的制备

称取试样适量(烤烟2~3g，晾晒烟4~6g)于三角瓶(6.5)中，精确至0.001g，加入100mL乙醇(5.8)，浸泡过夜。次日，将上层清液过滤于圆底烧瓶(6-8)中，再加100mL乙醇(5-8)于三角瓶中，在沸腾的水浴锅上回流抽提30min。将抽提液过滤于圆底烧瓶中，用乙醇(5.8)充分洗涤三角瓶及残渣、合并。