中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中铵的测定
电 位 法HG/T 2157-91
本标准参照采用国际标准ISO 6778—84《水质——铵的测定——电位分析法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中铵的含量。
本标准适用于含量为0~50 mg/L工业循环冷却水中铵(以N计)的测定,本标准不适用于尿素含量超过100 mg/L的工业循环冷却水样,因尿素对本法有正的干扰。
2 引用标准
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
3 方法提要
在碱性介质(pH12左右)中,水中铵离子转化为氨水,当将能响应溶液中氨分压的氨敏感电极插入溶液中,按能斯脱方程式求出铵的含量。
$E_{\mathrm{P}} = E_0 - 2.3 \frac{RT}{F} \lg c(\mathrm{NH}_4^+)$ (1)
为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子,在碱性介质中加入乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。
4 试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,只能使用分析纯试剂和符合4.1规定的水。
4.1 水:水应为不含铵,按下列方法之一制备。
4.1.1 离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,向每升流出水中加入约 $10 \mathrm{~g}$ 同样的树脂以利于保存。
4.1.2 蒸馏法:加 $0.10 \mathrm{~mL}$ 硫酸(GB 625)至 $1000 \mathrm{~mL}$ 蒸馏水中,并在全玻璃装置中再蒸馏,弃去最先蒸出的 $50 \mathrm{~mL}$ 馏出水,然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,每升馏出水中加约 $10 \mathrm{~g}$ 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.2 碱性缓冲溶液:
称取 $40 \mathrm{~g}$ 氢氧化钠(GB 629)和 $37.2 \mathrm{~g}$ 乙二胺四乙酸二钠盐(GB 1401)于 $800 \mathrm{~mL}$ 水(4.1)中,稀释至 $1 \mathrm{~L}$。贮存于聚乙烯瓶中。
对低浓度铵[$\rho(\mathrm{N})<0.5 \mathrm{mg} / \mathrm{L}$]的测定,应将该缓冲溶液煮沸约 $20 \mathrm{~min}$。冷却后再稀释。
4.3 氯化铵(GB 658):$5.4 \mathrm{~g} / \mathrm{L}$ 溶液;
称取 $3.8190 \mathrm{~g}$ 在 $105^{\circ} \mathrm{C}$ 干燥 $2 \mathrm{~h}$ 以上氯化铵(GB 658)于 $200 \mathrm{~mL}$ 烧杯中,用水(4.1)溶解