本标准是用液上气相色谱法测定聚氯乙烯(PVC)树脂中残留氯乙烯单体(RVCM)含量的方法。适用于氯乙烯(VC)均聚物、共聚物树脂及其制品中残留氯乙烯单体的测定。本方法最低检出量为0.5mg/kg。用固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的方法见附录A。 GB/T 4615-1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法 GB/T4615-1984 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法
Determination method of residual yinylchloride monomer contents in polyvinyl chloride应用范围
UDC 678.743.22
: 678.742.2
GB4615—84
本标准是用液上气相色谱法测定聚氯乙烯（PVC）树脂中残留氯乙烯单体（RVCM）含量的方法。适用于氯乙烯（VC）均聚物、共聚物树脂及其制品中残留氯乙烯单体的测定。本方法最低检出量为0.5mg/kg。用固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的方法见附录A。2方法原理
将试样溶解在合适的溶剂中，用液上气相取样的气相色谱法测定氮乙烯的含量。试剂及材料
氯乙烯：纯度大于99.5%。
3.2N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）：在测试条件下不含有与氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂质。
3.3空气、氮气、氢气。
4样品的贮存和保管
把水分含量合格的试样，按批号装满于广口瓶中，密封保存。必须在24h内进行测定。凡是超过24h者，要注明试样的贮存时间。聚氯乙烯制品的试样，放在有盖的广口瓶中即可。5仪器
5.1气相色谱仪：带氢火焰离子化鉴定器（FID)。5.2色谱柱：所使用的色谱柱应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开。每升或每干克含有0.02mg氯乙烯的溶液得到的色谱峰高，至少是基线噪声的5倍。可使用的色谱柱及试验条件列于附录B（参考件）中。5.3恒温器：70±1℃，并有取样孔。5.4医用注射器：1、5 ml，若干支。5.5微量注射器：1、10、100μ1，若干支。5.6样品瓶：25±0.5ml，使用温度90℃，耐压0.5kgf/cm2，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽。如图所示。
国家标准局1984-07-30发布
1985-05-01实施
分析天平：分度值为o.1mg。
秒表：分度值为0.2s。
5.9耐压氟乙烯容器：50～100m1。5.10磁力搅拌器。
电子计算器。
刻度放大镜或读数显微镜。
安全措施
GB 4615--84
氯乙烯是有害气体，故在配制样品和排放等处理时，都要在通风橱中进行。氯乙烯标准气和标准样的配制
7.1标准气的配制：在样品瓶中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称重（精确到0.1mg）。用注射器从氯乙烯容器中取出5m1气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）注人瓶中，再称重（精确到0.1mg）。摇均后静置10min，立即使用。该气体浓度C,约为400μg/ml。可按式（1）计算：Ci =
式中：w-
放进玻璃珠的样品瓶重量，g，
Wz-Wl×106
一放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的重量，g，一样品瓶的体积，ml，
一加人氯乙烯的体积，ml。
7.2标准样的配制：在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注人3mlDMAC，再分别准确地注人0.5、5、50μ1标准气摇匀待用。每个标准样中氮乙烯单体（VCM）的含量（μg）按式（2）计算：
vcm=c,xV
式中：Ci标准气浓度，μg/ml，1.10下载标准就来标准下载网
：（2)
V加人的标准气的体积，ml。
8分析步粟
8.1试样溶液的制备
GB 4615--84
8.1.1在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g（准确到0.1mg），置于样品瓶中，再放人-根Φ2mm×25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。8.1.2将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注人3mIDMAC，使试样溶解。
8.2试样的平衡
8.2.1把标准样和试样-起在恒温器（70±1℃）中放置30min以上，便氯乙烯在气液两相中达到平衡。
8.2.2依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取出1ml上部气体，注入色谱仪中分析（当试样含量低时，可取2～3ml气体，但要确保有-个含量相近的标准样，并取相同量的气体，在仪器同一灵敏度下分析），记录氯乙烯的峰面积（或峰高）。注：注射器预先恒温到与样品相同的温度。9结果表示
试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg），按式（3）计算：RVCM =-A×C ×V
式中： A
试样中氮乙烯的蜂面积（或峰高），cm2（或mm），与试样含量相近的标准样的峰面积（或峰高），cm2（或mm），标准气的浓度，μg/ml，
与试样含量相近的标准样的体积，ml；—试样重量，g。
两个平行试验的结果的算术平均值作为本试验的结果。10
试验报告
试验报告应包括下列内容：
注明采用本标准的方法，
测试材料的完整标志（制造厂、型号、等级、批号及形状)，所使用的色谱柱及工作条件，
两个平行试验的结果及其算术平均值，试验人员及日期。
下减造罗
（3）
GB4615-84
附录A
固上气相色谱法测定聚氟乙烯
树脂中残留氟乙烯单体含量
（参考件）
本方法基于聚氮乙烯树脂、残留氯乙烯单体和空气之间在密闭体系中建立的蒸气平衡。本方法适用于测定氮乙烯均聚物（PVC）树脂中残留氯乙烯单体（RVCM）含量。本方法的最低检出量为0.2mg/kg。除下述内容之外，试剂及材料、试样的贮存和保管、仪器、安全措施、测试结果的报告以及色谱柱和工作条件等参照标准正文有关章节及附录B。A.1氟乙烯标准气和标准样的配制A.1.1标准气的配制
从耐压氯乙烯容器中，用注射器取5ml氯乙烯气体，注入已密封的样品瓶中。其浓度C2（ml/ml）按式（A1）计算：
式中：V,-—样品瓶的体积，23.5ml，V2
一加人的氯乙烯气体的体积，ml。V2
(A1）
A.1.2标准样的配制
在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器，分别准确地注人标准气1.2、12和120μl。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）含量（ul/ml）按式（A2）计算，V
VCM =C2×
式中：C2
一标准气中氯乙烯的体积浓度，ml/ml，一加人的标准气的体积，ml，
(A2）
一样品瓶的体积，ml。
注：如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量，可只配一个含盘与被测试样中含量接近的标准样，而不必同时做兰个标准样。
A.2分析步骤
A.2.1试样制备
称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g（准确到0.1mg）：，置于样品瓶中，并立即盖紧。A.2.2样品的平衡
将标准样和试样瓶一起置于恒温器（90±1℃）中，恒温60min以上，使氯乙烯在气固两相中达到平衡。
A.3结果表示
A.8.1试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg）按式（A3)计算：6.095721 × 10-2
(4.257768 × 10 3+ - 6
式中：As——试样中RVCM峰面积，cm2，Rf—-响应因子，（标样峰面积/标样体积，cm2/ppm)，112
（A3）
试样重量，
A.3.2采用本方法时的试验条件如下：室温：22℃（295K），
平衡温度：90℃（363K）；
大气压力：750mmHg；
样品瓶体积：23.5ml，
试样含水量：低于0.5%。
GB 4615--84
标注授授网.bzeo:
各光标注行业资料免费下载
B.1可适用的色谱柱见下表：
柱长，m
直径，mm
B.2色谱仪各部温度及恒温精度：色谱柱：50±0.5℃，
检测室：120±1℃,
汽化室：110±1℃。
B.3气体流量：
氨气：30ml/minz
氢气：50ml/min，
空气：350~400ml/min。
GB 4615—84
附 录B
可适用的色谱柱及工作条件
（参考件）
6201釉化担体
（80～100日）
407有机担体
80～100目）
固定液组成
（重量比）
8,β'-氧二丙腈：
硅油血= 2:1
固定液/担体
(重量比）
柱温，℃
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。由全国塑料标准化技术委员会化学方法分技术委员会归口。
本标准由锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人安绍华、荣玉芳、张振英。144
标准搜变网。
各义标准行业资科免费下载
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。