纸与纸板纤维组成测定方法是用显微镜观察各种纤维对染色试剂的染色反应及各种纤维的形态特征，来鉴定纤维的种类并测定不同纤维含量的重量百分率。 GB/T 4688-2002 纸、纸板和纸浆纤维组成的分析 GB/T4688-2002 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4688-2002
本标准是对（GB/T46881984《纸与纸板纤维组成测定方法\的修订。本标准等效采用 IS 9184-1:1990、IS0 9184-2:199,JSO 9184-3;1990,[SO 9184 4:1990IS09184-5：1990全部条款
本标雄的附录 A.附录B、附录C、附录 D均是标准的附录。本标摊自实施之日起，同时代替GB/T4688-:1984。本标准由中国轻T业联合会提出
本标维由全国造纸工业标准化技术委员会灯门。本标准起草单位：中国制浆造纸研究院。本标难主要起草人：薛崇昀、林茹、龚凌。本标准委托全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。GB/T4688—2002
ISO前言
IS()（国际标准化组织）是国际标准化团体（ISO成员）的全球性联合体。国际标准的制定工作道带出SO技术委员会完成共您城员国对技术委员会曾经发布的标雅感兴趣的，都有权向委员会表达其意见。与ISO有关的政府的或非政府的国际组织也可参与这项工作。ISO与国际电.T委质会(IEC)在电工标摊为面有瘤切联系。国际标准的草案要经过技术委员会各个成员的投票表决寸能正式通过。作为国际标准的正式发布要坚到不低手75益的教票率
图际标准[SO 9184是由ISO/TC6纸、纸板和纸浆技术委员会起草的。ISO）9184是山下列部分组成，在总题目《纸、纸板和纸浆-纤维的组成分析》以下：第1部分；通用方法
第2部分：梁色指南
第3部分：Hersherg染色试验
一第4部分Graff\\染色试验
-第5部分：Lofion-Merritt染色试验（改进的Wisbar法）第6部分;用纤维粗度法测定重量因子第7部分：用对照法测定重量内子第1部分是纤维组成分析过程的通用指南，应该与染色指南（见第2部分）和染色试验（见第3-·5部分）起使用。
该标准的附加部分将随着新的纤维种类或新的染色试验的开发相继发布。谢录A和附录B是1SO9184的组成部分。1范围
中华人民共和国国家标准
纸，纸板和纸浆纤维组成的分析Paper ,buard and pulps Analysis of fiber furnish本标准规定厂纸、纸板和纸浆纤维组成的分析方法。本标准适用于各种纸浆及大多数纸和纸板，2定文
本标准采用下列定义。
2.1纤维粗度fiber coarscncss
特定纤维每单位长度的质量（绝下最），单位为离克每米。2.2重量因子weighrfacror
特定纤维的纤维粗度与标推（指定）纤维的粗度之比，3原理
GB/T 4688—2002
#qISO 9184:1990
代替 GB/T 4688-1584
纤维组成分析是从被测样品中，取少量具有代表性的纤维进行染色，然后用显微镜进行观察。定性分析：根据纤维的染色反应和纤维的形态特征进行分析。定量分析：测量出各种红维与案计数线的交叉点数，并应用重量因子将此交叉点数转换成质量分数。
4试剂
在分析过程巾,应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。4.1氢氧化钠(VaC)H)溶液，质量分数约1%，每升溶液中舍氢氢化钠10g。4.2盐酸(HC1)熔液质量分数约0. 2%,每升溶液中含盐酸5 nL。4.3磷酸(H,PO,)液,质置分数约5%,每升溶液中含质量分数85%磷酸35 mL。4.4硫酸铝A1,(SO,)溶液质量分数约5%，每升溶液中含硫酸铝50g。4.5商锰酸钾（KMnO）溶液，质量分效约6.5%，每升溶液中含高锰酸钾65g4.6草酸(C,1I04-2H1,))溶液，质量分数约%，每溶液中含草酸50g：4.7有机溶剂:乙醇(C,H.OH),乙醚(C,H,OC,H,),乙酸乙荫(CH,COOCH.).内酮(CHCOCH,),二甲苯[C,HI(CH,)甲举(C,II)，三氯甲烷(CHCI.),四氯化碳(C,Cl)和三乙烷(C,H,CI)5攸器
5.1显微镜，带有机械载物台，十字测微尺，中心点或水平目镜测定和1统计纤维根数时采用40-120倍的放大倍数.研究详细结构时建议用200~-500倍的放大倍数：
5.2明：口光灯或具有日光滤光片的一般真空灯。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-10-15批准2003-04-01实施
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5.3分散器：种是用于易分散样品的低速境持器，另-种是用于难分散样品的机械或超卢波分散器5.4红外灯或热板：能维持温度在50℃～0℃。5.5过滤装置
5.5.1玻璃过滤器：200ml,带有15jm~40μm的砂芯板。5.5.2筛：直径50 mm--70mm，具有金属或塑料边，高约10mm,筛底部带有200月的滤网。5.6滴普：长约100 m,内径为5 mm-8 mm,玻璃管-~端粗细平柑不封闭，另端套个像胶囊，管上刻有 0. 5 mL,1. 0 ml. 的刻度。5.7显微镜载片：尺寸为mm×75mm。5. 8显微镜盖玻片:寸为22mm×22mrm5.9解剖针和镊了:不锈钢。
5.10培养训：点经约为100mm
5. 11 滴瓶:30 ml. 或 50 mL。6试样的制备
从样品的不同部位各撕下少是试样共约0.5宽.对于多层结钩的样品，切收5个 mm×5b mm的试样。
普道样品
6.1.1 水巾煮沸
将试样放人试管或小烧杯叶煮沸几分钟不断射搅拌并在分散器小分散，制滤片备用6.1.2东 VaOH疥液中煮沸
如果按上述方法试样不能完全散开，就将试样移人试管或烧杯中，在不断搅我的状态下用NaOII煮佛儿分钳，用玻璃过滤器过滤，用水洗两欲，再用HCI中和，然后经水洗多欧后，在分散器中分散注:含有羊毛或天然丝的样品不能用 Ne()H济泌处助,因为羊毛和天然丝溶于碱,而且在 NaOII 中煮佛也影响若色。
6.2特殊处理的样品
如果上述方法不能将试样分散，应选用下述方法中的一种对试样进行处理。6-2.1避强纸
将撕碎的试样效人烧杯中.加人Al(SO.）：或H,PQ.辫液，视试样的分散速度煮沸5min~30min，用水消洗片倾出溶液后分散试样，如果试样不能芬散，可选用有机溶剂拍提后再芬散。注：用次飘酸盐分散这类产高有效。6.2.2植物羊皮纸和高打浆度的纸将撕碎的试样放入盛有KMnO,溶液的烧杯中静置1h，然后倾出溶液，洗涤两次，用草酸辫液处理后再洗涤分散，
6.2.3经漫溃或特殊胶合的样品—纤维内结合强度高约样品而冷热有机溶剂抽提，通带能使纤继分散，选择的溶剂应不对纤维产生影啊。6.2.4带色的样品
纤维分散之后如果仍带颠色，将很难进行纤维的器别，为此常用一种与浆料特杜有关的方法除去这种颜色。如使用以让试剂对试样进行抽提，氧化和还原处理等，6.2.5多层样品
当样品为两层或两层以上的纸或纸板时，应对这些层分别进行分析。从样品上切取5片约50m>50 Tnm的试样，浸在人约70C热水中直至各层完全分开。假如分层围难，就用 NaOH游液代替水，如采分离层带有相邻层的纤维，浸湿后点小心移除它们，每一层的处理应按普通样品逆行，7染色和纤维载玻片的准备
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染色的方法和载玻片的制备取决于所使用的染色剂，从附录A中选择适当的染色剂.并从附录R、谢录、附录D中选择相应的染色方法，在载豉片或诚管中进有纤维的染色7.1载玻片［染色
用于染色的纤维载玻片可以用稀释的纤维悬浮液制备·也可以用滤片中的纤继制备。7.1.1用纤维悬浮液制片
在烧杯中将大约一半的、分散好的纤维悬浮液稀释至质量分数约0.05%浓度，用管将1.0ml，悬浮滋滴置于干净无油脂的显微镜载玻片上，用解剖针或轻击载玻片的方法使纤维均勾分散.在热板或红外灯下十燥载玻片冷却后选择相应的染色剂染色，染色1rnin~2min 后，盖上盖玻片，避免气泡存在，用滤纸吸去多余的染色剂.试样即可洪观察分析，7. 1. 2 用滤片纤维制片
用滤筛或跛璃过滤器过滤分散好的红维悬浮薇，将过滤的纤维滤片放人小的带羞培葬血重以防下燥，取少量纤维移丁载玻片上·滴上俩滴选用的染色剂，用解剖针均匀分散纤维，盖上盖玻片后，应尽避免纤维絮聚，最好是倾斜纤维载玻片，并用吸水纸从逐缘吸除多会的染色剂。7.2在试管中柒色
以过滤的纤维滤片中取样，效在试管中按概应的方法进行染色·然后用水代替染色剂，按述方法制备载玻片。
8试验步骤
由于某些染色刻着色不稳定，所以-一完成制片就应立即进行分析。8.1定性分析
将染色的纤维载啵片置于显微镜的载物台上，沿水平或垂直方向一条线一条线地慢慢地，有规律地移动载坡片，以便观测到全部纤维区。根据纤维形念特征和染色情况，鉴别纤维种类以及制浆方法。至少观察两块载玻片，对下难以鉴别的纤维，应多观察一个或多个载玻片。8.2定量分析
借助于载物台移动纤维载玻片，使日镜的中1,心光点落在盖玻片「:方角的3mm1～5 n1处·然后慢馒地依次移动载玻片，沿水平或垂直方向一条线一条线地进行，使整个纤维范围观测到、并按下述法统计务种纤维。
使用-个多位计数器，当纤维穿过视野中心符时，数取并记录每一根纤维或断纤维的数再。如果一·根红维多次道过此中心点，舒过一次计一个数：如果一根纤维总着视野中心移动，只计一次就可以了。非常细小的纤维碎片可以忽略不计，侣应统计那些纵裂较人的纤维碎片。在同一条观察线上观察到同类型的纤维碎片时，一三个即为一个。假如薄睦细胞和其他小细滟含量非常少，河以忽略不计,纤维宋中的纤维有一根计一银，如果纤继穿过视野一次难以数出每一种纤继的根数，可以重复进行自至数职所有的纤维数。在连续计数的过中不应从原来的行移动载玻片重义回到原来的行位[.。当数完条观察线「的纤维时，应将载玻片移动约5m至另·条观察线，按！述方法数取这行的纤维。应数两个以上的裁玻片，使所数纤维的交义点数多于600个，如果不同种类的纤继颜色别不大，就能借助于纤维的形态特征来数取它们。如果存在大量的薄壁细胞，应将它们作为一部分记录下来。当在同一行中出现间样的四个薄壁绷跑时，应将它们累丧为一个数。
9结果的表示
9.1定性分析
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根据显微镜分析所得结果，可分析出纤维的种类和制浆方法,将那些难以与其他纤维区分的以及少量存在而形态非常相近似的纤维看成一组。9.2定量分析
9.2.1重量分数
每一纤维组分的重量分数W,可山式(1)得出，w, =
式中.—-重量因子;
W—重量分数,%;
n一作种纤维交叉的总数；
鲜维组芬效
应报告得出各种纤维对整体红维的重量分数如果重量分数小于2,报告中就应讨为“微量”。9.2.2重量因子\”
重量因子f 可按式(2)讨算得出。X 100
f: - C/0. 180
式中:
重量因子；
纤维粗度，mg/m+
棉短绒纤维的纤维粗度，ng/ml。10试验报告
试验报告应该包括下列内容：
a）本标准号：
6）对于完成样品鉴定所必须的各项说明：C）对于红板这样多层结拘的产品·应分别进行分层分析d）所使用的染色方法；
比）定性分析结巢包括：
纤维类型；
制聚方法；
漂白与否。
f）定显分析结果：
每种纤维的根数；
重量因子；
是否包括了薄壁细胞。
B）任何有可能影响试验结果的情况。...1 )
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附录A
(标准的附录）
染色指南
应根据试样分析的要求来选摔择染色剂,表 A1 中列出了可供选择的染色剂,表A1纤维配比分析染色指南
整别试样
化学浆,破布浆
机城浆
半化学浆
末源针叶化学浆
漂白针叶本化学浆
未源针叶衣硫酸盐浆
镖白针叶木燕蔬酸盐浆
未织关叶术硫酸盐浆
漂白关叶木亚巯酸盐浆
源白研酸盐浆
源白亚硫酸盐浆
针叶木化学浆
周叶木化学浆
未漂半化学硫鞍盐浆
未源半化学亚硫酸盐浆
针叶木机械浆
阔叶木机械浆
染色刻的配制与应用详见附录B.附录C和附录D。染包剂
Herzbetg
Herzberg,Graff\C\
Lalton-Merritt
Lofton-Merritt
Graif\c\
Graifc
Graff\c”
Lofton-Merritt
Grafi\c
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附录B
（标涯的附录）
Herzherg染色试验
Hcrzhcrg染色剂川用来定性和定最的区别化学浆，机裁浆及破布浆。这一染色剂也可用于定性鉴别半化学浆以及区别粘胶纤继甜会成纤，B1试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离了水。B1.1室湿下饱和氯化锌溶液
将氧化锌(t:t,)加大到约 10 mL 的初水中,直至剩余溶质不溶解。使其冷却型室温,并观察有氯化锌结晶析遇，贮存此溶羧于棕色试剂瓶中备用。B1.2倾溶液
混合碘化钾（KI)2.g和碘（L）1R用移液管一滴一满地加人水5mL边加水边搅拌便其混合。碘在少量水中的溶解是很重要的,碘化钾是为溶解碘而所人的。如果有碘残留面未被溶解,可能是由于水加人的太快，此溶液应废弃，B1.3 IIcrzherg 染色剂
将氟化锌落液15mL与B1 2的碘济泌混合静置6 h以使任间流淀物都况淀下去。轻轻倒出[层清液空棕色滴瓶中，并在滴瓶中加人，小片碘。小用时将该溶液放在暗处保存,舞两个月应制备次新鲜染色剂
新染色剂在使用之前，应用已知纤维捡查。棉纤继应呈酒红色，如呈浅蓝色，则说明氯化锌浴液浓接太高，应虚人很少量的水进行稀释，化学纤维应呈蓝色浅蓝紫色，姐呈淡红色，说明氯化锌浓度太低，应加入少量熟化锌拮晶片进行漏整，
B2试验步骤
B2.1染色
班人2滴~~3满Ht:rzhr:rg染色剂在纤维载玻片上+使纤维染色。B2.2翘定
置染色的纤维载玻片丁显微镜卜,并作 4C~120 倍放大倍数下进行观察。根据 Herzbcrg 染色剂所染的额色(见表B1)及纤维形态特征，来鉴别纤维种类并计算纤维配比。表 1Herzherg染色剂颜色反应表种
化学浆(沐浆,韬麦草浆、西班牙草浆）机械浆（不浆、帮麦草浆、黄埃等）陂布浆(棉,亚底、大森、贮麻等）半化学浆和化学机旅浆
再生纤维索纤维(粘胶纤维等）
醋酸纤维素纤维
台成舒维
蓝色浅蓝-紫蓝
酒红色
盏色，腊黄色、混杂蔬色和黄色暗浅壶色-紫罗蓝色
无色到浅棕黄色
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针叶硫酸盐木浆粗浆得率药的器品现黄色：化学浆纤维呈现蓝他，其蓝色深浅程度取决于制浆过程和脱本素程度，脱木素不完全的纤呈现黄色
由IIcrzhcrg染色剂得到的颜包是不稳定的，化学浆纤维的蓝色会逐渐变深，机械浆纤维的黄色会逐渐呈现灰色调。
注：除了以上主要的颜色差别外，还有其他现象可用,来帮助迹行纤维组成分析。Herzherg染色可根据亚酸盐针叫木浆中木射线纽胞因含树脂圣阅黄色这特点.来颊断有无泄巯酸盐针咋木浆存在。GB/T4688—2002
附录C
（标的附录）
Grafe\C\染色试验
Gra“(”染色剂的应用范围役广，它可鉴别几乎所有的常用造纸纤维。在实际成用中Graff*C\染色剂主要应用于以下儿方面，·区别化学浆、半化学浆和机械浆。·这别针叶漂白毓酸盐木浆和亞硫酸盐木浆。一般束说其颜色差别能够满足纤维计数的需要·区别阔叶硫酸盐木浆和亚硫酸盐木浆，末漂浆的额色差别比漂自浆的颜色差别明显，·区别针叶木浆和阔叶本浆（溶解浆涂外）。毓盐浆颜额色差别明显，而亚硫酸就浆显多数情况下可以辨别纤继，但其颜色差别稍小些，·区别针叶木浆中的漂白稻麦草浆和西班牙草浆，颜色差别明显。C1试剂
成用分析纯试剂和蒸水或去离了水。C1.1氟化铝溶液(20℃C,p=1. 16 g/mL):六水合氟化铝(A1Cl:·6H,0)约 40 g溶解于10 ml水中。C12氟化钙溶浓（20C:，p=1.3了g/mL）：氯化钙（CaC1)约1CGg溶解于150mL水中，C1.3氯化锌漆液（20℃,0=1.82gmL)：将于爆的氯化锌（ZnCl,)约100加人约50ml.的温水中，直至残余物不再溶解，使其冷却至空温，规察应有少许氛化锌品体析出。C1. 4碘溶液,将碘化钾(KI)0.90 g和碘(I.)0.65 &混合,用滴管逐滴加人 50 mL水到混合液中,并不断搅拌，如有一些碘未落解，可能是水得快，此漆液应废弃。贮存以上溶液于棕色试剂瓶中，碘溶液应每2个月或3个月重新制备一次。CP
Graff\C\染色剂的制备
按以下要求混合四种辫液：氯化铅溶液(t:1.1)20 T1L，氟化钙溶液(C1.2)10 ml.,氧化锌液(C:.3)10 mL 和碘溶液(C1. 4)12. 5 mL,用移液管取所需溶被C1. 1,C1.2和Cl. 3 于一个量简中,使之均匀混合。再加人所需储备液（C1.4）.进一步混合并静置暗处。12h～24h以后，当所有的沉旋物沉旋后，倾倒上层清液于棕色滴瓶中,并加人一小片。不用时染色剂应放于暗处保存，人约每2-~3个月应制备…次新鲜染色剂。新鲜染色剂在使州之前，应用含有漂白针叶硫酸盐木浆和亚硫酸盐本浆的样品进行检查。如果染出颜色与表C1中给出的颜色不相符，可如人少许碘液（I，）再检查，果色仍不满意，则应重新混合配制。
3试验步骤
C3.1染色
加人2或 3滴 GraIF\C\染色剂于纤维载玻片[:,使纤维染色，C3. 2测是
置染色的纤维载玻片于显微镜下，在40-~120倍放大倍数下观察，根据Graff“\染色剂获得的色反应+鉴别和测定纤维，妇表C1所示。针叶木化学浆
阔叶衣化学浆
半化浆
机械浆
卓类和两班牙率化学浆
被布浆
对表 C1 的儿点说明：
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表C1Graff\C\染色剂的颜色反应表种
未激蔬酸盐浆
白蔬酸盐浆
溶解级硫酸赴浆
未亚硫酸盐浆
漂白亚硫酸盐浆
溶解级亚硫酸盐浆
未漾酸盐浆
漂白毓酸盐浆
溶解级硫酸盐浆
深源亚硫酸盐浆
漂白亚酰酸盐浆
溶解级亚硫酸盐浆
针叶木浆
未漂瞩时本浆
源白阔时木浆
未漂浆
镖白浆
、亚麻、大麻、些麻
探浅不同的黄色和棕色
浅蓝灰色或灰色
浅棕紫色
深浅不同的黄色
浅棕色
浅棕色或紫色
浅蓝绿色或探蓝色
癣蓝色
蓝紫色
骨黄色的浅灰色
混蓝色或带雌的炭色
淡棕色
激黄色
不同深浅的淡绿色
鲜谥色（类似漂白阁叶木硫酸盐浆）鲜黄色
淡绿的蓝色(大多数纤维为北种颜色)东蓝色、蓝紫色.鲜蓝色(类似漂白阔叶木酸盐浆)酒红色或棕红色
（1）由Graff\心\染色剂获得的颜色具有多种色调，敏不同的分析人员表示出不同的观点。因此在报告文件中不必对颜色作类似描述。有些纤维的组或不能仅根据染色剂颜色的变化来进行分析，还需一些纤维形态学方面的知识。
(2)Gra理\C\染色剂将含有树脂的木射线细胞架成黄色，同时针叶亚硫酸盐木浆也常出现这种颜色：
（3）不同种类溶解浆之往往是不能区分的。（1）如果样品在预处理前或染色前经氨氢化溶液煮沸过，测阔叶机械木浆和针叶机械木浆相互问的民别如下：
针叶机械木浆：亮黄色：
闷叶桃械木浆：淡绿色。
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附录D
（标罹的附录）
Lofton-Merritt 染色试验
Lofton-Merriut染色试验可用于下列浆种的定殊定鼻分析。未漂和漂白的针叶化华术浆：
一针木浆中的未漂硫酸龄浆和未漂业硫酸盐浆；末漂硫酸盐半化学浆和末漂亚硫酸盐浆。D1试劑
注意：此染色剂中所使用的一些化学药品是有毒的·因此染色剂的制备和染色处理应在安念实验室中进行。
应用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。D1.1质量分数为1%的品红溶液
在250mL的烧杯中煮沸水50mL，将单体氯化氢品红（CHN,CI)1g一点儿一点儿地加人，并用力撞拌，然底稀释至100mL。
D1.2质壁分数为2%的孔雀石绿溶液联孔雀有缘（aHaN,Cl)2g，其配制过程如品红落液所述：D1.3质量分数为0.5%的盐酸溶液将37%盐酸（HCl)5ml.溶液稀释至400mL分别将上述落液听存在棕色试剂瓶中。D141.ofiorr-Merri染色剂的制备按以下要求混合：品红液（D1.1)4.4tmL：孔雀行绿溶液（D1.2)2.2ml.；盐酸溶激(I)t.3）20.0ml.。
用移液管分别取所需体积的上述辫液于10ml容量瓶中，并稀释至100ml.。不用时将此溶液些存在棕色试剂瓶中，并胃于暗处,使用前摇勾注;用增加孔雀石绿和品红溶液的方法·调节染色剂混合液，以获得表[1断绘出的颤色发应。表 D]Laften-Merritt 染色剂颜色素浆神
末漂硫酸盐浆
叶木化学浆
關叶木化学浆
针叶木和阔叶本半化学浆
未漂亚硫酸盐浆
漂硫酸盐浆和亚硫酸盐浆
半漂硫酸盐浆
漂硫酸盐和亚疏酸盐浆
半漂或漂白硫酸盐和亚硫酸盐浆未硫酸盐浆
本漂亚证酸盐浆
机械浆
淡绿色或带灰的蓝色
红裳色
浅粉色煎无色
浅绿色感汉素色
几乎无位
淡盐绿色
淡蓝紫鱼www.bzxz.net
用含有针叶未漂硫酸盐木浆，亚硫酸盐木浆和机械浆的已知样品来检验新配制的染也剂，果未漂硫酸盐浆纤维或机械浆纤纤显出淡红色，测应加点孔雀石绿浒液；如果未漂亚硫酸盐浆纤维出现淡蓝色
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