本标准规定了食盐的各项卫生指标的分析方法。本标准适用于食盐的各项卫生指标的分析。氟的比色法测定最低检出浓度为1.0mg/kg，硫酸盐的测定的最低检出浓度为0.050g/100g。 GB/T 5009.42-2003 食盐卫生标准的分析方法 GB/T5009.42-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.42-2003
代替GB/T5009.42--1996
食盐卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of table salt2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.42—2003
本标准代替GB/T5009.42—1996≤食盐卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T5009.42—1996相比主要修改如下：按照GB/T20001.4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、江苏省连云港市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站、四川绵阳地区卫生防疫站、广东省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。334
1范围
食盐卫生标准的分析方法
本标准规定了食盐的各项卫生指标的分析方法。本标准适用于食盐的各项卫生指标的分析。GB/T5009.42—2003
氟的比色法测定最低检出浓度为1.0mg/kg，硫酸盐的测定的最低检出浓度为0.050g/100g。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然雨，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.4食品中水分的测定
GB/T5009.11食品中总砷及无机神的测定GB/T5009.12食品中铅的测定
GB/T5009.13食品中铜的测定
GB/T5009.14食品中锌的测定
GB/T5009.15食品中镐的测定
GB/T5009.17食品中总汞及有机录的测定GB/T5009.18—2003食品中氟的测定GB/T5009.33食品中亚硝酸盐及硝酸盐的测定GB/T5009.39-2003酱卫生标准的分析方3感官检查
3.1将试样均勾铺在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁鼠化钾的为淡蓝色，因其来源异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。3.2约取20g试样于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。3.3约取5g试样，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的成味，无其他异味。4理化检验
4.1水分
按GB/T5009.4中直接干燥法操作。4.2水不溶物
4.2.1试剂
硝酸银溶液（50g/1)
4.2.2分析步骤
4.2.2.1预先取$12.5cm（或9cm）新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100℃士5℃烘至恒量。
4.2.2.2称取25.00g试样，罩于400mL烧杯中，加约200ml.水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒揽拌，使全部溶解。
4.2.2.3将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及335
GB/T5009.42-2003
滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止）。加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。
4.2.2.4将沉淀及滤纸置于已干燥至恒量的高型称量瓶中，在100℃士5℃于燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h。取出放干燥器中0.5h，称量，至两次所称质量之差不超过0.0010g。4.2.3结果计算
试样中水不溶物的含量按式(1)进行计算。X=ml=m2×100
式中：
X试样中水不溶物的含量，单位为克每百克（g/100g）；m
称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，单位为克（g）；称量瓶加滤纸质量，单位为克（g）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
4.2.4精度度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4.3食盐（以氯化钠计）
4.3.1原理、试剂、仪器
同GB/T5009.39-2003中4.3.1~4.3.3。4.3.2分析步骤
（1）
吸取25.0mL4.2.2.3滤液于250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。再吸取25.0mL置于200mL锥型瓶中，加水至50mL，以下按GB/T5009.39—2003中4.3.4自加人1mL铬酸钾溶液(50g/L)..”起依法操作。
4.3.3结果计算
试样中食盐(以氯化钠计)含量(以干基计)按式(2)进行计算。X-(Vi-V)XcX0.0585
m××250
式中：
5×100/(！A)
X-试样中食盐（以氯化钠计）含量（以干基计），单位为克每百克（g/100g）；A—试样中水分，g/g;
m—试样质量，单位为克(g)；
V1V2c、0.0585—-分别同GB/T5009.39—2003中4.3.5中的V..Vz、c。计算结果保留三位有效数字。
4.3.4精密度
在重复性条件下两次平行滴定标准滴定液体积的绝对差值不得超过0.10mL。4.4硫酸盐（铬酸钡法）
4.4.1原理
铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与试样中硫酸盐生成硫酸钡沉淀，溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。4.4.2试剂
4.4.2.1铬酸锁混悬液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡（BaClz·2H2O)分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000ml烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000mL，成混悬液，每次使用前混匀。336
4.4.2.2盐酸(1+4)。
4.4.2.3氨水(1+2)。
GB/T5009.42--2003
4.4.2.4硫酸盐标准溶液：准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移人1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.0mg硫酸根。4.4.3仪器
分光光度计。
4.4.4分析步骤
吸取10.0mL~20.0mL4.2.2.3滤液，置于150mL锥形瓶中，加水至50mL。吸取0，0.50，1.0，3.0,5.0,7.0mL硫酸盐标准溶液（相当于00.50,1.0,3.0,5.0，7.0mg硫酸根），分别置于150mL锥形瓶中，各加水至50mL。于每瓶中加人3粒～5粒玻璃珠（以防爆沸）及1mL盐酸（1十4），加热煮沸5min。再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水（1十2），中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处，测吸光度，绘制标准曲线比较。4.4.5结果计算
试样中硫酸盐的含量（以硫酸根计）按式（3）进行计算。X
mz×50×1000
式中：
X-试样中硫酸盐的含量（以硫酸根计）,单位为克每百克（g/100g)；V测定时试样稀释液体积，单位为毫升（mL)；my
测定用试样相当硫酸盐的质量，单位为毫克（mg），试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
4.4.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.5镁
4.5.1滴定法
4.5.1.1原理
（3）
钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性铬合物，铬黑T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色，当滴定至终点时，乙二胺四乙酸二钠和钙、镁络合成无色络合物而使铬黑T游离，溶液即由红色变为亮蓝色，根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量，两者之差即为镁含量。4.5.1.2试剂
4.5.1.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（CoHuN,OgNaz·2H,O)=0.010mol/L]。4.5.1.2.2紫尿酸铵混合指示剂（2%)，取10g干煤氯化钠及0.2g紫尿酸铵于玻璃乳钵中混合，研细，贮于棕色广口瓶中备用。
4.5.1.2.3氢氧化钠溶液（80g/L)：取8g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。4.5.1.2.4氨缓冲溶液：取20g氯化铵溶于300mL水中，加100mL氨水，再加水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
4.5.1.2.5铬黑T混合指示剂1%）：取10g干燥氯化钠研细，加0.10g铬黑T于玻璃乳钵中，混合研细，贮于棕色广口瓶中备用。337
GB/T5009.42—2003
4.5.1.3仪器
10ml微量滴定管。
4.5.1.4分析步骤
吸取50ml.4.2.2.3的滤液，置于250mL锥形瓶中。加人2mL氢氧化钠溶液（80g/L）及约5mg紫尿酸铵混合指示剂（2%），搅拌溶解后，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由红色变成蓝紫色为止，记录消耗溶液毫升数。再吸取50mL4.2.2.3滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL氨缓冲济液及约5mg铬黑T混合指示剂，搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升数。4.5.1.5结果计算
试样中镁的含量按式(4)进行计算。X=(-V)Xc×0.0243
式中：
X一一试样中镁的含量，单位为克每百克（g/100g）：X100
滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；Vh
V2---滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m试样质量，单位为克（g)；
·（4）
0.0213——与1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（CHN.O.Na?·2H.0）=0.010mo1/L］相当的镁的质量，单位为克（g)。
计算结果保留两位有效数字。
4.5.1.6精密度
在重复性条件下两次平行滴定标准滴定液体积的绝对差值不得超过0.10mL。4.5.2示波极谱法
4.5.2.1原理
镁-铬黑T络合物在乙二胺-氢氧化钾催化体系中于1.03V(VS·SCE）处有一尖锐良好对称络合物吸附波，最伟支持电解质为艺二胺（20%）-铬黑T（5×0.00010mol/L）-氢氧化钾（0.050mol/L），在此底液中波高与镁浓度在0.10uμg/ml～4.0μg/mL之间呈直线关系，试样中镁的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。
4.5.2.2试剂
所有试验用水均为去离子水。
4.5.2.2.1乙二胺（20%）：吸取20mL乙二胺（一水合物）用水稀释至100mL。4.5.2.2.2铬黑T溶液（5×0.00010mol/L）：称取0.2307g铬黑T用三乙醇胺溶液（5%）溶解至100ml.，冰箱保存，三日内使用有效，临用时将此溶液用三乙醇胺溶液（5%）稀释10倍。4.5.2.2.3氢氧化钾溶液（0.050mol/L），称取2.8g氢氧化钾，用水溶解并稀释至100mL。4.5.2.2.4镁标准溶液：准确称取0.5000g金属镁，加9mL盐酸（1+1)溶解后，再加盐酸（1+99）定容至500ml.，此溶液1ml.相当于1.0mg镁，临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液，每毫升相当于10.0μg镁。
4.5.2.3仪器
4.5.2.3.1示波极谱仪。
4.5.2.3.225ml试管。
4.5.2.3.310μl~100叫.微量注射器或吸液器。4.5.2.3.4玻璃器ⅢL：所有玻璃器Ⅲ均用硝酸（10%）浸泡过夜，最后用水冲洗干净，并在无尘、无烟环338
境中晾干备用。
4.5.2.4试样处理
GB/T5009.42—2003
采集市售食盐试样（如系颗粒性状态，先置玻璃乳钵磨成粉状）置清洁瓷盘内于100℃土5℃干燥箱中加热干燥4h，冷却至室温，贮广口塑料瓶内，加盖备用。4.5.2.5分析步骤
4.5.2.5.1称取约0.500g食盐，加水溶解定容至50mL，吸取此试样溶液0.01mL~2.0mL（相当于含0.10μg4μg镁）于25mL试管中，用水稀释至5.0mL待测。4.5.2.5.2吸取镁标准溶液（4.5.2.2.4)0,0.010,0.025,0.050,0,10,0.20,0,30,0.40mL（相当于含0,0.10,0.25，0.50,1.0,2.0,3.0，4.0μg镁）于25mL试管中，加水至5.0mL，待测。4.5.2.5.3于试样管及标推管中，依次加人1.0mL乙二胺（20%），1.0mL铬黑T溶液（5×10-*mol/L）0.5mL氢氧化钾溶液（0.50mol/L)，加水至10mL，摇匀，于原点电位-0.7V，三电极、阴极化，调节电流倍率适当进行一次导数扫描测定，于--1.03V处分别记录试样和镁标准的波峰电流值，采用直接比较法计算结果。4.5.2.6结果计算
试样中镁含量按式(5)进行计算。(h,-h。) ×C, ×V, ×100
（h.h)xV.Xmx1000
式中：
X—试样中镁含量，单位为克每百克（g/100g）：一试样中波峰电流值，单位为微安(μA)；hi
h。试剂空白波峰电流值，单位为微安（pA)：h，—镁标准波峰电流值，单位为微安（uA)；C,镁标准质量，单位为微克（μg)；V一试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；V。一一用于测定时试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；m
试样质量，单位为克（g)。
计算结果保留两位有效数字。
4.5.2.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.6锁
4.6.1原理
钡离子与硫酸根生成硫酸钡，混浊，利用比浊作限量测定。4.6.2试剂
4.6.2.1稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒人50mL水中，再加水稀释至100mL。·（5）
4.6.2.2钡标准溶液：准确称取1.7887g氯化钡（BaCl22H20），溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混勾，此溶液每毫升相当于10.0mg。4.6.2.3锁标准使用液：吸取1.0mL钡标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于锁0.10mg。
4.6.3分析步骤
称取50.00g试样，加水溶解至500mL，过滤，弃去初滤液，量取50mL滤液于50mL比色管中，另取1mL锁标准溶液（相当于0.10mg）置于50mL比色管中，加水至刻度，混勾。于两管中各加2mL稀硫酸，摇，放置2h，试样管不得比标准管混浊，即<20mg/kg的领。339
CB/T5009.42--2003
4.7.1比色法
4.7.1.1原理
某些含有羟基的天然物质中，对一些元素离子具有良好的吸附交换性能，在氟化物存在的环境下，羟基与氟离子之间发生离子交换，利用此反应可进行微量氟化物的分离和富集，然后在酸性溶液中使氟与镧（Ⅲ）、茜素氨羧络合剂生成蓝色三元络合物。4.7.1.2试剂
4.7.1.2.1稀盐酸：吸取23.4mL盐酸加水稀释至100mL。4.7.1.2.2氟化锁溶液（100g/L)。4.7.1.2.3氢氧化镁混悬液：取15.6g硫酸镁（MgSO·7H,O），置于2000mL锥形瓶内，加100mL水，溶解，在不断搅拌下缓缓加入1350mL氢氧化钠溶液（4g/L），加热混悬液并在60℃～70℃保持10min～15min，冷却至室温，待混悬物沉降后，用虹吸法吸弃上层溶液。如此反复用水洗涤混悬物，直至洗液滴加稀盐酸与氯化钡溶液不再发生混浊。将此混悬物移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，使用前充分混匀，混悬液保持两个月吸附性能不变。4.7.1.2.4缓冲液（pH4.7）：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调pH为4.7，然后加水稀释至500mL。4.7.1.2.5硝酸镧溶液（0.0010mo1/L）同GB/T5009.18--2003中3.7。4.7.1.2.6茜素氨羧络合剂溶液（0.0010mo1/L)：同GB/T5009.18—2003中3.5。4.7.1.2.7丙酮。
4.7. 1.2.8
4.7.1.2.9
氟标准溶液：同GB/T5009.18—2003中3.12。氟标准使用液：临用时吸取1.0mL氟标准溶液（4.7.1.2.8），于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0ug氟。4.7.1.2.10硝酸（1+31）：量取5mL硝酸，加水稀释至160mL。4.7.1.3仪器
离心机。
4.7.1.4分析步骤
称取5.00g试样于50mL离心管中，加水溶解至20mL。另分别吸取0，1.0,2.0，3.0，4.0，5.0mL氟标准使用液（4.7.1.2.9)（相当于0，102030，40,50μg氟）于50mL离心管中，再各加水至20mlL。于试样及标准管中各加人氢氧化镁混悬液20mL，充分搅拌后，于沸水浴中加热10min，放冷。以2000r/min离心5min，小心倾出上清液，再加40mL水，混匀后再离心，如此反复2次～3次，最后倾出上清液。各管均加人20mL硝酸（1于31），并于水浴上加热振摇，使沉淀完全溶解。将各管溶液分别移人50mL比色管中，并用水洗涤离心管数次，洗液合并于比色管中，加水至刻度，混匀，再于各管中加3ml茜素氨羧络合剂溶液（0.0010mol/L)3mL缓冲液（pH4.7），8mL丙酮，3mL硝酸溶液（0.0010mol/L），混匀，放置10min，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长580nm处测吸光度，绘制标准曲线，比较定量。
4.7.1.5结果计算
试样中氟的含量按式(6)进行计算。式中：
X=m×1000
m2×1000
X试样中氟的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m
测定用试样中的质量，单位为微克（ug）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
·（6）
4.7.1.6精密度
GB/T5009.42—2003
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.7.2氟电极法
4.7.2.1原理、试剂、仪器
离子强度缓冲液：称取无水乙酸钠62.0g，柠檬酸钠0.3g，冰乙酸15mL，溶解后稀释至1L。其他同GB/T5009.18一2003中第10,11,12章，但要求氟标准使用液每毫升相当于50.0pg氟。4.7.2.2分析步骤
称取约100g试样，置于乳钵中适当研细（粒径约0.5mm左右）备用。称取2.00g研细试样，置于25mL小烧杯中，加10mL水，10mL离子强度缓冲液，放在磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中，搅拌30min，于静态读取毫伏数为El。再加人0.2mL氟标准使用液（1mL相当于0.050mg氟），搅拌10min，测得毫伏数为E2。此时E，小于E，同时记录测定时溶液温度。
4.7.2.3结果计算
4.7.2.3.1试样中氟的含量按式(7)进行计算。X=mix1000
7m2×1000
式中：
X—试样中氟的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m
一测定用试样中氟的质量，单位为微克（rg）；试样质量，单位为克（g）。
4.7.2.3.2测定用试样中氟的质量按式（8)进行计算。mi
式中：
加人已知氟的质量，为10μg；
两次毫伏之差，即E,一E2，
一表示斜率，25℃时为59.16mV。计算结果保留两位有效数字。
4.7.2.4精密度
(logAE
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.8铅
按GB/T5009.12操作。
按GB/T5009.11操作。
按GB/T5009.14中第二法操作。
4.11亚铁氰化钾（硫酸亚铁法）4.11.1原理bZxz.net
（7）
（8）
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐，与标准比较定量。最低检出浓度为1.0mg/kg。
4.11.2试剂
4.11.2.1硫酸亚铁溶液（80g/L)。4.11.2.2稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒人50ml水中，冷后再加水至100mL。341
GB/T5009.42—2003
4.11.2.3亚铁鼠化钾标准溶液：准确称取0.1000g亚铁氰化钾，浴于少量水，移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当1.0mg亚铁氰化钾。4.11.2.4亚铁氰化钾标准使用液：吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液，罩于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当0.10mg亚铁氰化钾。4.11.3仪器
分光光度计。
4.11.4分析步骤
称取10.00g试样溶于水，移人50mL容量瓶中，加水至刻度，混勾，过滤，弃去初滤液，然后吸取25.0mL滤液于比色管中。
吸取0,0.1,0.2,0.30.4mL亚铁氰化钾使用液（相当0,10.0,20.0,30.0，40.0μg亚铁氰化钾），分别置于25mL比色管中，各加水至25mL。试样管与标准管各加2mL硫酸亚铁溶液（80g/L）及1mL稀硫酸，混匀。20min后，用3cm比色杯，以零管调节零点，于波长670nm处测吸光度，绘制标准曲线，试样从曲线上查出含量，或与标准色列目测比较。
4.11.5结果计算
试样中亚铁氰化钾的含量按式（9）进行计算。X
式中：
m,×1000
mx1000×1000
X一试样中亚铁氰化钾的含量，单位为克每千克（g/kg)；m—测定用样液中亚铁鼠化钾的质量，单位为微克(ug)；mz试样质量，单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
4.11.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.12碘（加碘食盐）
4.12.1定性
4.12.1.1试剂
（9）
混合试剂：硫酸（1+3)4滴：亚硝酸钠溶液（5g/L)8滴：淀粉溶液（5g/L）20mL。临用时混合。4.12.1.2分析步骤
取约2g试样，置于白瓷板上，滴（2～3）滴混合试剂于试样上，如显蓝紫色，表示有碘化物存在。4.12.2碘酸钾定性
4.12.2.1原理
碘酸钾为氧化剂，在酸性条件下，易被硫代硫酸钠还原生成碘，遇淀粉显蓝色，硫代硫酸钠控制一定浓度可以建立此定性反应。
4.12.2.2试剂
显色液配制：淀粉溶液（5g/L）10mL，硫代硫酸钠（NaS.O，·5HzO)（10g/L)12滴；硫酸（5+13）5滴～10滴。临用时现配。
4.12.2.3分析步骤
称取数克试样，滴1滴显色液，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性者不反应（此反应特异）。测定范围：每克盐含30μg碘酸钾（即含18μg碘），立即显浅蓝色，含50μg呈蓝色，含碘越多蓝色越深。342
4.12.3定量
4.12.3.1原理
GB/T5009.42—2003
试样中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾，再于酸性条件中氧化碘化钾而游离出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算含量。4.12.3.2试剂
4.12.3.2.1磷酸。
4.12.3.2.2碘化钾溶液（50g/L）：临用时配制。4.12.3.2.3饱和溴水。
4.12.3.2.4淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水搅匀后，倒人50mL沸水中，煮沸，临用现配。
4.12.3.2.5
硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S,O3）=0.100mol/L，临用时准确稀释50倍，浓度为0.0020mol/L。
4.12.3.3分析步骤
称取10.00g试样，置于250mL锥形瓶中，加水溶解，加1mL磷酸摇匀。滴加饱和漠水至溶液呈浅黄色，边滴边振摇至黄色不褪为止（约6滴），溴水不宜过多，在室温放置15min，在放置期内，如发现黄色褪去·应再滴加溴水至淡黄色。放人玻璃珠4粒5粒，加热煮沸至黄色褪去，再继续煮沸5min，立即冷却。加2mL碘化钾溶液(50g/L），摇勾，立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol/L）滴定至浅黄色，加入1mL淀粉指示剂5g/L）,继续滴定至蓝色刚消失为终点。如盐样含杂质过多，应先取盐样加水150mL溶解，过滤，取100mL滤液至250mL锥形瓶中，然后进行操作。
4.12.3.4结果计算
试样中碘的含量按式(10)进行计算。X=VXcX21.15×1000
式中：
X一一试样中碘的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；V一测定用试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)：C-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m一一试样质量，单位为克（g）；.....( 10 )
21,15—与1.0mL硫代硫酸钠标准溶液Cc(NazS,0）=1.000mol/L)相当的碘的质量，单位为毫克(mg)。
计算结果保留两位有效数字。
4.12.3.5精密度
在重复性条件下两次平行滴定标准滴定液体积的绝对差值不得超过0.10mL。4.13铜
按GB/T5009.13操作。
按GB/T5009.15操作。
4.15总汞
按GB/T5009.17操作。
4.16亚硝酸盐
按GB/T5009.33操作。
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