GB 5059.1-1985
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>71.100化工产品
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:3页
标准价格:12.0 元
出版日期:1986-01-01
相关单位信息
首发日期:1985-04-15
复审日期:2004-10-14
起草单位:治金工业部吉林铁合金厂
归口单位:全国钢标准化技术委员会
提出单位:中华人民共和国治金工业部
发布部门:国家标准局
主管部门:中国钢铁工业协会
标准简介
本标准适用于钼铁中铜量的测定。测定范围:50.00~75.00%。本标准参照采用国际标准ISO 4173—1980《钢铁——钼量的测定——重量法》。本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 GB 5059.1-1985 钼铁化学分析方法 8-羟基喹啉重量法测定钼量 GB5059.1-1985 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
钼铁化学分析方法,
8一羟基喹啉重量法测定钼量
Methods for chemical analysis of ferromolybdenumThe 8-hydroxyquinoline gravimetric methodfor the determination of molybdenum本标准适用于铁量的测定。测定范围:50.00~75.00%。UDC 669.15'28
: 543.21 :546
GB 5059.1--85
本标准参照采用均际标准ISO4173—1980《钼铁——量的测定—-重量法》。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1‘方法提要
溶解所称取试样,用氢氧化钠分离铁,在EDTA和草酸铵存在下,铂以羟基喹啉盐形式沉淀,过滤,+燥并称量水羟基喹啉盐(MoO2(C.HgNO)2]。2试剂
草酸铵。
氢氟酸(比重1.14)。
硝酸(比重1.42)。
2.4硝酸(1+3)。
2.5盐酸(比重1.19)。
2.6盐酸(1+1)。
硫酸(1+1)。
2.8氢氧化铵(1+1)。
2.9氧氧化钠溶液(46~48%):在聚乙烯烧杯中配制并贮存于聚乙烯瓶中。2.10EDTA溶液(10%):称取10g乙胺四乙酸钠(CnHi.ON,Na·2H,O),以水溶解,稀释成1000ml,混匀。
2.118-羟基喹啉溶液(3%):称取3g8-羟基喹啉,以12ml冰乙酸溶解,加人60ml水并加热至约40℃,滴加氢氧化铵(2.8),直到有少量永久性沉淀形成,再滴加冰乙酸使沉淀恰好溶解,冷却至室温,以水稀释成100ml,混匀。3仪器
一般实验室仪器。
4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样员
国家标准局1985-04-15发布
1986-01-01实施
按表1称取试样。
5.2空自试验
随同试样做空的试验。
GB5059.1-—85
试样最,5bzxZ.net
5.3测定
5.3.1将试样(5.1)置于150ml聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中,加人10ml硫酸(2.7),加热但不至沸,滴加硝酸(2.3)至试样溶解并过量0.5ml。人5ml氢氟酸(2.2),加热蒸发至冒硫酸向烟15min,冷却,加人5ml盐酸(2.5)和5ml硝酸(2.3),加热10min并稀释至50ml左右。5.3.2在650~800ml的高型烧杯中,加人50ml氢氧化钠溶液(2.9)和50ml水。加热至沸,在烧杯上放一个颈长为75mm,颈直径约1mm的漏,将溶液(5.3.2)缓慢地通过漏斗倒人烧杯并保持氢氧化钠溶液继续沸腾,用85~90℃的热水冲洗PTFE烧杯,洗水经漏斗并人溶液中,冲洗漏斗和高型烧杯上壁,煮沸2~3min,用水稀释至约450ml并冷却,将溶液移人500ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。将原高型烧杯烘!,将容量瓶的溶液倒人原烧杯中,静置15~20min。用快速滤纸(过滤,奔去沉淀。
5.3.3移取100ml溶液(5.3.2),置于400ml烧杯中,稀释至约200ml,加人10mlEDTA溶液(2.10)和3g草酸铵(2.1),缓慢加热至草酸铵溶解,冷至室温井以盐酸(2.6)和氧氧化铵(2.8)调至pH4.0(使用pH计),川热沸。加人20m!8-轻基唯啉溶液(2.11),并在加人试剂时要保证溶液继续沸腾。
注:必须作滞腾落液中进行沉淀。否则沉淀难洗涤!向收率高;若下燥到恒量时(也连2~3d),有时回收率公降低。
5.3.4在间时搅拌下寸80~90℃放置5~10min。用已重量其有5~10umf径的多孔玻璃缓慢抽滤。用带橡皮头的玻璃棒将烧杯壁上的沉淀光全移入H蜗,用约100m180~90℃的热水洗涤埚中的沉淀。
注:过滤时,溶液注人中的速度应以脂璃中溶液不超过圳娲的·平高度为限。这样有利班喉的洗涤和便沉淀中没有可溶性盐。
5.3.5在125℃烘至过夜,冷却并称重。重新烘值最并称重。注:!抽滤洗涤沉淀后的蜗外罐需用热水洗涤用镊了或用带了华的以最少的附时将比蜗于滤纸!了燥。2烘于后的学啡蜗或带有羟基嘴琳销沉淀的比璃,在称量前应该置十有效的工燥器山,在室温下收留!。③比璃使用前应该用热水、硝酸(2.4)并最市用水洗涤数次。然后在125(,媒室使用后的垢竭用水冲去沉涎,置产盛有5~10ml硫酸(2.7)的小烧杯,用硝(2.3)充满村埚。烧杯加热我硫酸门烟,冷扫,取出址擒。在缓慢抵滤下,通过约10m热水。再按(和2处用沈涤过的班。
6分析结果的计算
按下武计算到的而分含量:
式中: m-
GB5059.1-85
(mj-m2)×0.2305
羟基喹琳钼与的质量,g,
m2——埚的质量,g,
mo-—试样量,g;
-——试样溶液分取比
0.2305-——羟基喹啉铜换算为钼量的换算因数。分析结果精确至小数点后第二位。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大表2所列允许差。表2
50.00~60.00
60.00 ~75.00
附加说明;
本标准由中华人民共和治金1业部提出。本标准由冶金「业部吉林铁合金!‘负资起草。允许差
自本标准实施之H起,原冶金1业部部标准YB580一65《销铁化学分析方法》作废。218
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