本标准规定了铜及铜合金中铜含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中铜含量的测定。测定范围50.00% ～99.00%。 GB/T 5121.1-1996 铜及铜合金化学分析方法 铜量的测定 GB/T5121.1-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 5121.1~-5121.23--1996
本系列标准中《铜址的测定》方法2、《铁址的测定》方法1、《锡量的测定》方法2，锰量的测：为法1及《量的测定》方法，分别为等效采用[S01553：1976《含钢量不低于99.90不的纯铜-电解法测定含铜量》IS01812：1976《铜及铜合金铁载的测定-1.10氮杂菲分光光度法》1S）3111：1973《铜合金…合金元素锡的测定-滴定法》1S25431973《铜及铜合金—锰量的测高碘酸钾分光光度法》、1S(）5960：1984《铜合金一一含量的测楚火焰原了吸收光谱法》，采用说明如下：a）《铜量的测定》方法2：测定范围为大于99.90%～99.98%，IS01553：1976为不低于99.9%；b）《铁量的测定》方法1：测定范围为0.0015%～0.50%.1S0）1812：1976为不大于（.1系（m/m）：c）《锡量的测定》方法2：测定范围为人于0.50%～10.00%.1S0）3111：1975为0.5%13：d）《锰的测定》方法1：测定范围为0.030%～2.50%，精密度按GB6379个1993年选择t个水平，出八个实验室共间试验结果确定的。IS02543：1973的测定范围为不大」6%（m/m），无精密度的规定，
e）《量的测定》方法：测定范围为0.50%~1.50%.1S05960：1984为0.0005%~~2.0岁。本系列标准改变广原标准以铜及铜合金的牌号设立分析方法标准的不合理标准体系结构，建文了以测定光素设分析方法标准的科学的标准体系结构。前者包括铜、黄铜、硅青铜和硅黄铜、锡肯铜、白、铝青铜、铬青铜、镉青铜、铍青铜化学分析方法9个标准.共测定21个元索，125个分析方法：店者为铜及铜合金化学分析方法》23个标准，共测定24个元素，33个分析方法，其体系已与国际标准接轨。本系列标准的适用范围包括了GB46682、GB5231--85GB5232---85.GB523335、B523485中规定的全部铜及铜合金88个牌号的治炼、加工产品及其相同牌号的铸造产品化学成分含量的测定、其中铜、铁、锌、铝、锰、锡、镍、碳、硫、铅、铬、铍、钛、氧、镉、磷、硅、神、锑、铋的测定方法为修订；硅量的测定》方法3（重量法）和《钻量的测定》方法，分别为原GB6520--86、GB8550—87两个标准中的相应方法经编辑性修改后予以重新确认的方法；银、镁、锆量的测定方法为新制定的方法，本系列标准中《氧量的测定》方法（脉冲加热情气熔融红外线吸收法），限-于日前大部分生产单位和主要的使用单位缺乏测氧仪器的国情，原YS/T335—94（即YB731-70）《电真空器件用无氧铜含氧量金相检验方法》与新标准同时有效，待测氧仪器普及使用后，废介原氧量的测楚标准，本系列标准生效之日起，代替GB5121--85、GB5122--85、G6520--86、GB800287GB8550-87。同时，原行业标准YS/T316--94（即YB55-64)、YS/T326—94（即YB59865），YS/T327--94(即YB599---65)、YS/T328--94(即YB600--65)作废。本系列标准中的附录，除《锰量的测定》、《磷量的测定》、《硅量的测定》的附录A为标准的附录外，其他元素含最测定方法中的附录A均为提示的附录。本系列标准巾中国有色金属工业总公司提出。本系列标准由洛阳铜加工）、沈阳有色金属加工厂、中国有色金属工业总公司标准计研究所负责起草。
本系列标准主要负责起草人：张德来、陈德润、覃彦。本系列标准的起草单位及起草人如下表所示，193
GB/T 5121.1~5121.23—1996
分标准
铜量的测定
磷量的测定
铅量的测定
碳硫量的测定
镍量的测定
铋量的测定
砷量的测定
氧量的测定
铁量的测定
锡量的测定
锌量的测定
锑量的测定
铝量的测定
锰量的测定
钻量的测定
铬量的测定
铍量的测定
镁量的测定
银量的测定
锆量的测定
钛量的测定
镉量的测定
硅量的测定
起草单位
洛阳铜加工厂
洛阳铜加工厂
洛阳铜加工厂
沈阳有色金属加工厂
上海铜管总厂
浙江省冶金研究院
北京有色金属研究总院
沈阳有色金属加工厂
洛阳铜加工厂
洛阳铜加工厂
白银有色金属公司西北铜加工厂沈阳有色金属加工厂
上海铜管总厂
沈阳有色金属加工厂wwW.bzxz.Net
沈阳有色金属加工厂
沈阳有色金属加工厂
白银有色金属公司西北铜加工厂航天总公司621所
沈阳有色金属加工厂
沈阳有色金属加工厂
北京矿冶研究总院
洛阳铜加工厂
洛阳铜加工厂
洛阳铜加工厂
起草人
夏庆珠、姬德厚
王同玉、夏庆珠
孙玉家
关金光
钱湖平
周寄展、孔水龙、江少娟
王克刚
李素凤
张德来
杨代新、唐效苏
李继和、吉春芳
王建成、杨海东、羿淑清
谢景山
陈德润、高嵩
陈德润
陈德润
杨罗远
黄树茂、姜秀玉
李素风
广杨海东、王建成
周以华
原怀保
邓菀梅
宋顺茂
1范围
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法钅
铜量的测定
Copper and copper alloys-Determination of copper content第一篇方法1电解-原子吸收光谱法本标准规定了铜及铜合金中铜含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中铜含量的测定。测定范围50.00%～99.00%。2引用标准
GB/T 5121.11996
代替G35121.1
GR 5122.1
GB 6520. 12
GB 8002.1
GB 8550. 1
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7728--87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧化氢还原氮的氧化物，加入铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出、烘干、称量。电解液中残留的铜量用原子吸收光谱法测定。4试剂
4.1无水乙醇。
4.2氢氟酸（pl.13g/mL）。
4.3硝酸(1+1)。
4.4过氧化氢（1十9)。
4.5氯化铵溶液（0.02g/L）。
4.6硝酸铅溶液（10g/L）。
4.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.3），盖1表Ⅲ.加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷却。移入1000ml.容量瓶中.用水稀释全刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。4.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液，置于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺此溶液1mlL含20μg铜。
5仪器
5.1备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表的电解器。国家技术监督局1996-1104批准
1997-04-01实施
GB/T 5121.1-1996
5.2铂阴极：用直径约0.2mm的铂丝，编织成每平方厘米约36m筛孔的网.制成网※圆简形.见图1。
5.3铂阳极：螺旋形。见图2
图1铂阴极
5.4原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。图2铂刚极
灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一-致的溶液中.铜的特征浓度应不大于(0.0121g/ml。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0※：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
上作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比：应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。6分析步骤
6.1试料
称取2.000g试样，精确至0.0001g。独立地进行次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验（可不进行电解）。6.3测定
GB/T 5121. 1--1996
6.3.1将试料（6.1）置F250mL聚四氟乙烯或聚丙烯烧杯中，加人2ml氢氟酸，30ml硝酸.盖l表Ⅲ，待反应接近结束在不高于80C下加热至试料溶解完全。加入25mL过氧化氢.3ml.硝酸铅溶液，以氯化铵溶液洗涤表耻和杯壁并稀释体积至约150ml，6.3.2将铂阳极和精确称量过的铂阴极安装在电解器上，使网全部浸没在溶液中，用剖开的聚叫氟烯或聚内烯盖上烧杯。
6.3.3在搅拌下用电流密度1.0A/dm进行电解。电解至铜的颜色褪去，以水洗涤表ⅢL、杯壁和电极杆，继续电解30min。如新浸没的电极部分铜析出，表示已电解完全。6.3.4不切断电流慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用二杯水交替淋洗电极，迅速取下极，并依次浸入--杯无水乙醇中.立即放入105C的恒温干燥箱中干燥3～~5min，取出置于十燥器+冷知至室温后称量。
6.3.5将电解析出铜后的溶液（6.3.4)及第-~杯洗涤电极的水（6.3.4)分别移入2个300)ml烧杯甲.盖上表阻，蒸发至体积约80ml，冷却。合并溶液移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀、著残铜量大于0.0005g时，移取25.00mL溶液（6.3.5），置于100ml.穿墅瓶中，用水稀释至刻度混匀6.3.6使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪，于波长324.7nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上出相应的铜浓度。6.4I作曲线的绘制
6.4.1移取0，2.50.5.00，7.50.10.00，12.50ml铜标准溶液，一组100ml容量瓶中，分别加入5ml硝酸，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料溶波测定相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度，减去标准溶液系列中“冬”浓度溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵标，绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式（1)计算铜的百分含量：
Cu(%) [(m=m) + : V。. V, × 10-me
中：ml——铂阴极与沉积铜的总质量，gm2-一铂阴极的质量，g
c-一自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL;V--电解后残留铜溶液稀释总体积，mL;V.—-分取部分残留铜溶液后稀释体积,mi.；V,一分取部分残留铜溶液的体积，mL.mm—-—试料的质量，g。
所得结果表示至两位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于0.15%。ma·V
第二篇方法2电解-分光光度法
9范围
本标准规定了铜及加工铜中铜含量的测定。本标准适用于铜及加工铜中铜含量的测定。测定范围：>99.00%~~99.98%)
10引用标准
GB/T5121.7 1996
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则11方法提要
试料用混合酸溶解，调整溶液体积后，于小电流进行电解。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、下燥、冷却后称量。电解后的溶液用分光光度法测得残留的铜量给予补正后，求得铜的总量。12试剂
12.1无水乙醇。
12.2 硝酸(1+1)。
12.3氨水（1+1）。
12.4混合酸：7单位体积硝酸（pl.42g/mL）、10单位体积硫酸（pl.84g/mL）与25单位体积水混匀、玲却。
12.5混合酸：取42mL混合酸（12.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.6柠檬酸铵溶液：（500g/L）。12.7双环己酮草酰二粽(BCO)(1g/L）：称取BCO0.5g于300mL烧杯中，加入50mL乙醇、200ml温水溶解后移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。12.8铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸（12.2），低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。12.9铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。
12.10中性红乙醇溶液：（1g/L）。13仪器
13.1备有自动搅拌装置和精密电流表、电压表的电解器。13.2电热恒温干燥箱。
13.3铂阴极：用直径约0.2mm的铂丝，编织成每平方厘米约36μm筛孔的网，制成网状圆简形。见方法1中的图1。
13.4铂阳极：螺旋形。见方法1中的图2。13.5分光光度计。
14试样
试样如已氧化，应称取需要量的试样置于烧杯中，加入100ml.冰乙酸（1+4），加热煮沸2～3min，弃去溶液，试样以水冲至无酸味，以无水乙醇洗涤二次，取出，待无水乙醇挥发后立即罩于105C左右的电热恒温干燥箱中干燥3~～5min，取出，置于干燥器中待用。198
15分析步骤
15.1试料
GB/T 5121. 1-- 1996
称取5.005～5.007g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。15.2测定
15.2.1称取试样后，再放上铂阴极，称取试料与铂阴极的总量。取出铂阴极，放入干燥器中，将试料（15.1）置人250mL高型烧杯，盖上表Ⅲ，沿杯口缓慢加入42ml，混合酸（12.4）冷溶至反应近乎停TF
15.2.2将烧杯（15.2.1）于80~~90℃下加热至试料完全溶解，继续加热1.5~2h以驱除氮的氧化物取下稍冷，以水洗涤杯壁及表血并稀释溶液体积约为150ml，放人磁力搅拌棒，将烧杯置于电解仪托盘！，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀后停止搅拌。15.2.3将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，使铂电极靠近烧杯底部，以两块半片表I.盖好高型烧杯。
15.2.4在阴极表面约为0.6A/dm2的电流密度下进行电解至溶液呈无色（约17h），用水洗涤两块半片表Ⅲ、杯壁及电极杆，降低电流密度至0.3A/dm2继续电解至新被水漫没的电极杆不再沉积出铜时为化。
15.2.5不切断电源，迅速取下高型烧杯并换以加-盛有约180mL水的高型烧杯，继续电解15min。15.2.6立即提取出铂阴极并漫入另一盛满水的250ml烧杯中，上下移动3次，关闭电源，取下电极放入盛有无水乙醇的烧杯中，取出后立即放入105℃电热恒温干燥箱中干燥3～5min，取出并臂于十燥器中冷却至室温。
15.2.7以原天平称量电解沉积后的铂阴极。15.2.8按下法测定电解后溶液中的残留铜量。15.2.8.1空白试验
移取与试料溶液相同量的混合酸（12.4)于50mL容量瓶中，随同试料作空白试验。15.2.8.2将电解后的电解液和电解15min的一杯水，置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，15.2.8.3移取10.00~20.00mL于50ml容量瓶中，加入2mL柠檬酸铵溶液，以水稀至约2折ml.，加入2～~3滴中性红溶液用氮水溶波中和至红色褪去并过量1.0mL。加入8.0ml.双环已酮草酰二粽溶液，以水稀释至刻度，混匀，静置20min15.2.8.4将部分溶液移入2cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长600nmm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。15.2.9工作曲线的绘制
15.2.9.1移取20.0ml混合酸（12.5)6份，置于-~组50mL容量瓶中，分别加入0.1.00,2.00.3.00.4.00，5.00mL铜标准溶液，以下按15.2.8.3条中\加入柠檬酸铵溶液”起进行。15.2.9.2将部分溶液移入2cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长600nm处测量吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的表述
按式(2)计算铜的百分含量：
Cu(%)
-- m-m2 + ma - VoX 10
mo·Vi
武中：m~试料与铂阴极的总质量，g；m.—--电解后铂阴极与沉积铜的总质量·g；<100
5121.1- 1996
自工作曲线上查得的铜量·ug；Vu电解后残留铜溶液稀释的总体积，ml.;V—分取残留铜溶液的体积，ml.；mg--试料的质量.g。
所得结果表示至两位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.02%。200
GB/T5121.1--1996
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFZ-11)型原子吸收分光光度计测量铜的工作条件如表A1。表A1
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